Praktikum Analisis Elektrokimia || Penentuan Konsentrasi Vitamin C dalam Minuman Berenergi dengan Metode Voltametri Siklik ||

Tujuan
Menentukan kadar vitamin C dalam sampel minuman berenergi dengan metode cyclic voltametry.

Dasar Teori
Asam askorbat atau biasanya disebut vitamin C adalah zat pereduksi kuat. Oksidasi vitamin C menjadi asam dehidroaskorbat. Reaksi tersebut merupakan reaksi redoks reversibel. Asam askorbat berperan penting dalam reaksi hidroksilasi, yaitu dalam sintesis kolagen. Jadi penting untuk sistesis tulang dan gigi dan untuk penyembuhan luka. Vitamin C dibutuhkan untuk produksi noradrenalin. Peran penting lainnya dari vitamin C adalah antioksidan, yang berarti melindungi dari efek oksidasi oksigen. Asam askorbat mempromosikan resorpsi besi dalam usus. Hal ini mengurangi produksi nitrosamin yang dapat menyebabkan kanker.

Asam askorbat merupakan jenis vitamin yang larut dalam air yang dapat ditemukan dalam sistem biologi dan bahan makanan seperti sayuran segar dan buah-buahan. Asam askorbat berperan penting dalam biosintesis kolagen, penyerapan zat besi, dan aktivasi respon imun dan terlibat dalam penyembuhan luka dan osteogenesis. Hal ini juga bertindak sebagai antioksidan yang kuat yang berjuang melawan penyakit yang disebabkan radikal bebas. Vitamin C juga memainkan peran penting dalam tranfer elektron, reaksi hidroksilasi dan katabolisme oksidatif senyawa aromatik dalam metabolisme hewan. Meskipun semua fungsi dari vitamin C tidak sepenuhnya dijelaskan kemungkinan bahwa hal itu juga terlibat dalam mempertahankan berkurangnya kofaktor logam, misalnya pada monooxygenase (Cu+) dan dioxygenase (Fe2+). Dalam sel peran lain dari vitamin C adalah untuk mengurangi peroksida hidrogen (H2O2), melindungi sel-sel terhadap spesies oksigen reaktif.

Banyak teknik analisis termasuk sensor dan biosensor telah diusulkan untuk deteksi asam askorbat dalam berbagai jenis sampel. Instrumen lain yaitu analisis injeksi alir, kromatografi cair kinerja tinggi atau elektroforesis kapiler instrumen dan detektor sebagian besar digunakan untuk penentuan asam askorbat. Namun beberapa metode ini memakan waktu dan mahal. Analisis elektrokimia khusus merupakan metode alternatif yang menarik untuk deteksi spesies elektroaktif karena keuntungan yang terkandung di dalam kesederhanaannya, kemudahan miniaturisasi, sensitivitas tinggi dan relatif rendah biaya. Elektrokimia dan amperometri atau coulometri dapat digabungkan dengan kromatografi cair untuk memberikan sensitifitas tinggi terhadap spesies elektroaktif. Tujuan utama dari praktikum ini yakni menganalisis asam askorbat dengan teknik voltametri siklik dengan elektroda platinum (Pt). teknik ini lebih sensitif dan dapat diterapkan pada analisis sampel seperti obat-obatan, buah jeruk dan apel.

Alat

1. Autolab metrohm
2. Elektroda batang Pt
3. Elektroda lempengan Pt
4. Elektroda rujukan

Bahan

1. Larutan standar vitamin C 100 % 500 mL
2. Sampel minuman yang mengandung vitamin C
3. KNO3 1 M

Cara Kerja

1. Siapkan instrumen autolab dan bersihkan semua elektroda dengan menggunakan akuades dan kertas tissu.
2. Alat dicek dengan DUM CELL, apabila semua parameter telah bertanda hijau maka sel sudah siap untuk digunakan.
3. Buat larutan standar vitamin C dengan konsentrasi 1%, 2%, 3%, 4% dan 5%.
4. Siapkan larutan sampel minuman yang mengandung vitamin C sebanyak 25 mL.
5. Masukkan larutan standar vitamin C 1% sebanyak 25 mL dan tambahkan dengan 1 M KNO3 sebanyak 5 mL dalam sel elektrolisis dan pasang elektroda anoda dan katoda Pt serta elektroda rujukan dan hubungkan dengan kabel sesuai dengan tulisan yang tertera pada kabel.
6. Setelah sel siap digunakan masukkan data-data seperti potensial awal 0,3 V, potensial akhir 1 V dan kcepatan scan 50 mV/sec pada program.
7. Lakukan pengukuran dengan cara yang sama untuk semua larutan standar dan larutan sampel.
8. Setelah didapatkan data voltamogram tentukan arus puncak masing-masing voltamogram dan buatlah kurva regresi linear serta tentukan konsentrasi vitamin C dalam sampel tersebut.
9. Lakukan percobaan sebanyak 3 kali.

Pembahasan
Voltametri adalah suatu teknik dalam analisis elektrokimia seperti potensiometri, amperometri, polarografi dan konduktimetri. Analisis voltametri dilakukan dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada serangkaian potensial renge tertentu dan mengamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi dan reduksi analit. Voltametri dikembangkan berdasarkan prinsip polarografi yang dikenal menggunakan tetes air raksa sebagai elektroda kerja. Elektroda yang terpolarisasi disebut elektroda kerja atau working electode (WE)., sedangkan elektroda pasangannya yang tidak terpolarisasi adalah elektroda referensi yang berupa kalomel atau elektroda Ag/AgCl. Selain dua elektroda tersebut biasanya masih diperlukan elektroda tambahan yang ikut mendukung sistem yang menghasilkan arus cukup besar. Potensial yang diterapkan pada elektroda dalam teknik voltametri ini bisa bermacam-macam yang menghasilkan beberapa varian teknik voltametri diantaranya adalah LSV (Linear Sweep Voltametry), CV (Cyclic Voltametry), DPV (Differential Pulse Voltametry) dan SWV (Square Wave Voltametry). Pada praktikum kali ini dilakukan analisis dengan CV.

Cyclic voltametry adalah yang paling umum digunakan dalam teknik alektrokimia dan berasarkan pada kelinieran potensial dari kurva, sehingga perubahan potensial sebagai fungsi linear dari waktu. Tingkat perubahan potensia potensial dengan waktu mengarh pada scan rate. Menurut Lund dan Hummerich voltametri siklik harus dilakukan dalan keadaan tidak diaduk dimana perpindahan massa hanya terjadi karena resapan (diffusion) yang banyak digunakan dalam elektrokimia.

Pada praktikum kali ini yang dianalisis dengan voltametri siklik adalah vitamin C dalam minuman berenergi dengan kadar vitamin C yang tertera pada bungkus sebesar 1000 mg. vitamin C atau asam askorbat merupakan senyawa yang sangat penting bagi kesehatan tubuh diantaranya adalah sebagai antioksidan. Asam askorbat tidak dapat disintesis dalam tubuh. Tetapi asam askorbat bisa diperoeh dari sumber alaminya seperti buah-buahan ataupun produk makanan dan minuman komersial. Asam askorbat juga bisa digunakan dalam industri makanan dan minuman untuk meningkatkan kualitas produk. Karena pentingnya peranan asam askorbat tersebut, maka diperlukan suatu metode analisis yang sederhana dan akurat untuk menentukan kadar asam askorbat. Metode sikik voltametri merupakan salah satu metode analisis yang berkembang dengan pesat dan memiiki berbagai kelebihan diantaranya adalah waktu analisis yang cepat. Analisis langsung asam askorbat secara voltametry menggunakan elektroda kerja dan elektroda pembanding Pt, serta eektroda rujukan AgCl.

Penambahan larutan KNO3 0,1 M sebanyak 3 mL pada saat akan menganalisis vitamin C dengan voltametry adalah sebagai larutan elektrolit. Larutan elektrolit adalah larutan yang dapat menghantarkan arus listrik dengan mudah. Ion-ion merupakan atom-atom bermuatan elektrik. Elektrolit dapat berupa senyawa garam, asam atau amfoter. KNO3 merupakan senyawa garan dan memiiki harga Eo sebesar +0,92.

Dari hasil analisis didapatkan voltamogram standar dan sampel. Dari hasi voltamogram selanjutnya diolag dengan microsoft exel dan dibuat grafik konsentrasi vs I max dan didapatk persamaan grafik y=0,0008x + 0,0003 dengan harga R2 sebesar 0,9936. Dari persamaan grafik tersebut didapat harga konsentrasi vitamin C sebesar 329,85 mg padahal yang tertera pada kemasan konsentrasinya sebesar 1000 mg. hal ini membuktikan bahwa konsentrasi hasil analisis dengan konsentrasi yang tertera pada kemasan berbeda. Struktur dari asam askorbat atau vitamin c adalah sebagai berikut:

Kesimpulan
Kadar vitamin C dalam sampel minuman berenergi dengan metode cyclic voltametry adalah sebesar 329,85 mg.

Daftar Pustaka
Day, N dan A.L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi kelima. Jakarta:Erlangga.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta:Gramedia.
Riyanto.2012.Elektrokimia dan Aplikasinya. Yogyakarta:Graha Ilmu.
Riyanto. 2013. Petunjuk Praktikum Analisis Elektrokimia. Jurusan D3 Analis Kimia, Fakultas MIPA Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta.

Posted by CLAS ID