Praktikum Kimia Analisis Penentuan Kadar Fe2+ dalam FeSO4.7H2O Secara Permanganometri

Tujuan

1. Dapat melakukan aplikasi titrasi permanganometri.
2. Dapat menentukan kadar Fe2+ dalam FeSO4.7H2O secara permanganometri.

Dasar Teori
Spesies besi (Fe) berbentuk ferro (Fe2+) ataupun ferri (Fe+). Besi (II) dapat dioksidasi oleh ion permanganat dengan membentuk besi (III). Reaksi oksidasi dan reduksi (redoks) antara besi (II) dan ion permanganat dapat berjalan apabila dalam kondisi asam.
Untuk menentukan kadar besi (II) di dalam FeSO4.7H2O dengan menggunakan titrasi oermanganometri tidak perlu ditambahkan dengan indikator dari luar. Hal ini dikarenakan kalium permanganat sudah dapat bertindak sebagai indikator internal. Sebeum titik akhir tercapai maka larutan akan cenderung bening, sedangkan apabila titik akhir sudah terlampaui maka larutan akan berwarna ungu (warna sesuai dengan larutan kalium permanganat).

Alat

1. Gelas arloji
2. Abu ukur
3. Buret
4. Erlenmeyer
5. Pipet volume
6. Gelas piala
7. Corong
8. Kaki tiga
9. Kawat kasa
10. Pemanas bunsen
11. Anak timbangan
12. Neraca analitik
13. Gelas ukur
14. Pengaduk
15. Termometer
16. Kertas saring

Bahan

1. FeSO4.7H2O
2. Akuades
3. KMnO4 0,1 N
4. Krista KMnO4
5. Glass woo
6. H2C2O4.2H2O murni
7. Larutan H2SO4 4 N
8. Indikator metal merah
9. Ammonium oksalat
10. Amonia (1:1)
11. H2SO4 (1:8)
12. HCl (1:1)

Cara Kerja
Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N

1. Timbang 3,2-3,25 gram KMnO4 kristal pada gelas arloji yang teah ditimbang.
2. Pindahkan dalam gelas piala 1000 mL dan bilas gelas arloji dengan air suling.
3. Tambahkan air suing hingga volume larutan 1000 mL. aduk dengan pengaduk kaca hingga semua KMnO4 larut.
4. Panaskan hingga mendidih selama 15-20 menit dengan pemanas bunsen.
5. Dinginkan kemudian saring melalui saringan vakum yang diberi glass wool sebagai penyaring.
6. Filtrat disimpan dalam botol coklat (gelap) dan beri etiket.

Penentuan Larutan Baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat

1. Timbang 0,32 gram H2C2O4.2H2O murni dengan gelas aroji.
2. Larutkan dalam gelas piala dengan 50 mL air suling.
3. Aduk dengan baik hingga hoogen.
4. Pindahkan dalam labu ukur encerkan dengan air suing hingga volumenya 250 mL.
5. Kocok dengan baik hingga larutan menjadi homogen.
6. Pipet 20 mL masukkan ke dalam erlenmeyer tambah 20 mL air suling.
7. Tambahkan lagi 20 mL H2SO4 4N.
8. Kocok dengan baik hingga larutan homogen.
9. Panaskan hampir sampai mendidih (70-80℃).
10. Masukkan larutan baku KMnO4 yang akan itntukan normaliternya ke dalam buret.
11. Titrasi larutan asam oksaat dengan larutan baku KMnO4 dari buret.
12. Bia warna merah muda dari larutan asam oksalat berubah atau hilang titrasi dihentikan.
13. Pada akhir titrasi arutan akhir suhu harus masih ±60℃.
14. Catat berapa mL KMnO4 yang dipergunakan untuk titrasi, ulangi sampai 3 kali dengan jumlah arutan asam oksaat masing-masing 25 mL.
15. Hasi dari 3 kali titrasi jumlah KMnO4 yang digunakan dirata-ratakan

Penentuan Fe dalam FeSO4.7H2O

1. Timbang 1-2 gram FeSO4.7H2O kristal dengan teliti pada gelas arloji yang telah ditimbang.
2. Masukkan dalam gelas piala 400 mL.
3. Tambahkan 20 mL air suling.
4. Tambahkan 2 mL HCl (1:1) sampai kristal FeSO4.7H2O larut semua.
5. Encerkan hingga volumenya 200 mL.
6. Ambil 25 mL dan masukkan ke dalam erlenmeyer.
7. Titrasi larutan Fe dengan KMnO4 0,1 N. Ulangi 3 kali.
8. Tentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O

Analisis Data
V1N1 = V2N2
V1 = volume arutan asam oksalat (25mL)
N1 = normalitas dari asam oksalat
V2 = volume rata-rata dari KMnO4
Misal :

Pada titrasi pertama diperlukan KMnO4 = a mL
Pada titrasi kedua diperlukan KMnO4 = b mL
Pada titrasi ketiga diperlukan KMnO4 = c mL

V2 = a + b + c / 3 mL
N2 = Normalitas dari larutan KMnO4 yang dicari

Pembahasan
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kaium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi. Yang terjadi antara KMnO4 dengan suatu bahan tertentu. Pada reaksi permanganometri ini ion MnO4 bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Yang digunakan sebagai titran adaah kalium permanganat. Kalium permanganat distandarisasi dengan menggunakan asam oksalat. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan atau standarisasi kalium permanganat menggunakan asam oksalat adalah:

Pada percobaan penetapan larutan baku KMnO4 digunakan asam oksalat sebagai  larutan baku dan juga sebagai pereduksi dalam larutan. Pada penambahan asam sulfat 4 N berfungsi untuk mengasamkan larutan karena potensial elektroda KMnO4 sangat tergantung pada pH. Penambahan asam sufat penting supaya reaksi berada dalam suasana asam sehingga MnO4- tereduksi menjadi Mn2+. Jika larutan dalam keadaan netral atau sedikit basa maka KMnO4 akan tereduksi menjadi MnO2 berupa endapan coklat yang akan mempersulit penentuan titik akhir titrasi. Larutan tersebut harus dipanaskan sampai kurang ebih 70-80℃ karena apabila suhu larutan dibawah 70℃ maka reaksi akan berjalan ambat dan apabila ebih tinggi maka akan merusak asam oksaat dan terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasi titrasi akan lebih kecil. Larutan kemudian dititrasi dengan KMnO4 daam keadaan panas untuk mempertahankan suhunya yaitu 70℃. Dan pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Dalam titrasi ini tidak menggunakan indikator karena larutan KMnO4 memiiki warna yang khas yaitu ungu tua atau terjadi penurunan konsentrasi KMnO4 akibat degradasi oleh mikroba dan lain-lain.

Kadar besi (II) dalam garam ferro dapat diketahui dengan cara permanganometri. Pada percobaan ini digunakan FeSO4.7H2O sebagai larutan contoh yang diarutkan dalam akuades. Arutan kemudian ditambahkan asam klorida supaya besi larut sempurna dan dapat bereaksi dengan baik. Selain itu untuk mearutkan besi penambahan asam klorida juga bertujuan untuk KMnO4 tereduksi menjadi Mn2+ karena dalam suasana netra atau sedikit basa maka KMnO4 akan terdeuksi menjadi MnO2. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena Fe2+ kurang stabil diudara terbuka. Dalam percobaan ini terjadi reaksi oksidasi reduksi dimana KMnO4 yang digunakan sebgai penitran merupakan oksidator kuat yang mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Dan KMnO4 sendiri akan tereduksi dari Mn2+ menjadi Mn3+. Dalam titrasi ini reaksinya adalah sebagai berikut:

Dalam titrasi ini tidak digunakan indikator karena KMnO4 sudah mempunyai warna khas yaitu ungu gelap sehingga bertindak sebagai auto indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari kuning menjadi ungu. Dan pada percobaan ini didapatkan kadar besi (II) daam FeSO4.7H2O adalah 10.5179%.

Kesimpulan
Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa kenormalan dari KMnO4 adalah 0,1130 N dan kadar Fe2+ dalam FeSO4.7H2O adalah 10,5179 %.

Daftar Pustaka
Day,RA,Junior dan A.L.Underwood. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.
Khopkar,S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UII Pres. Jakarta.

Posted by CLAS ID