Praktikum Kimia Analisis || Penentuan Kadar Br dalam NaBr secara Argentometri

Tujuan

1. Mampu memahami dan mengerti konsep titrasi argentometri.
2. Mampu mengaplikasikan penerapan titrasi argentometri dengan menentukan kandungan Br dalam NaBr.

Dasar Teori
Dasar analisa kuantitatif ini merupakan suatu titrasi ion perak dan ion-ion halogen. Macam-macam cara pengendapannya:

Cara Mohr
Cara ini biasanya dipakai terutama pada penentuan klorida dan bromida. Bila suatu larutan klorida dititrasi dengan larutan AgNO3 maka akan terjadi reaksi:

Ag+ + Cl- → AgCl

Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator larutan K2CrO4 yang dengan ion Ag+ berlebih menghasilkan endapan merah dari Ag2CrO4. Keebihan dari endapan AgCl yang berwarna putih mulai berubah warnanya menjadi kemerah-merahan. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah.

Cara Volhard
Titrasi ini dilakukan dengan cara tak langsung, dimana ion halohen diendapkan oleh ion Ag+ yang berlebihan. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau NH4CNS. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indikator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam yang berlebihan.

Cara Fajans
Menurut cara ini suatu hologenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak hologenida yang pada titik ekivalen dapat mengadsorpsi berbagai zat warna, dengan demikian terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana netral atau sedikit basa dengan indikator fluoresence atau dalam suasana asam lemah dengan indikator dikhlorofluorescein. Bromida, iodida, dan tiosianat dapat dititrasi dalam suasana asam lemah (pH=2) dengan indikator eosin.

Alat

1. Botol timbang
2. Cawan
3. Oven
4. Gelas piala
5. Labu ukur
6. Pengaduk kaca
7. Desikator
8. Gelas ukur
9. Neraca analitik
10. Corong
11. Labu ukur
12. Pipet ukur
13. Erlenmeyer
14. Buret

Bahan

1. AgNO3 murni
2. Air suling
3. NH4CNS kristal
4. Kristal NaCl murni
5. Larutan K2CrO4 5%
6. Indikator larutan ferri ammonium sulfat
7. NaBr kristal
8. HNO3 6 M

Cara Kerja
Pembuatan Larutan Baku AgNO3 0,1 N

1. Timbang 11-12 gram AgNO3 murni daam cawan. Panaskan daam oven pada temperatur 100-110℃  selama 1 jam atau lebih.
2. Setelah dipanaskan dinginkan dalam desikator.
3. Timbang AgNO3 dan cawan yang telah didinginkan sebanyak 4,25 gram dengan memakai botol timbang.
4. Pindahkan dalam geas piala larutkan dengan 50 mL air suling. Aduk dengan baik hingga homogen.
5. Pindahkan labu ukur. Tambahkan air suling hingga volumenya menjadi 250 mL, kocok dengan baik hingga homogen.
6. Pindahkan dalam botol dan beri etiket pada botol.

Standarisasi Larutan AgNO3

1. Timbang 2 gram NaCl murni dalam gelas arloji.
2. Keringkan dalam oven pada temperatur 105-110℃ selama 2 jam.
3. Dinginkan dalam desikator hingga temperatur sama dengan temperatur udara luar.
4. Timbang dengan teiti 0,292 gram NaCl yang teah didinginkan dalam desikator.
5. Pindahkan dalam labu ukur 250 mL mlalui corong.
6. Bilas boto timbang tersebut dengan air suling hingga bersih.
7. Kocok labu ukur dengan baik hingga semua endapan NaCl larut semua.
8. Encerkan dengan air suling sampai volume larutan 500 mL (sampai batas) sambil dikocok hingga semua larutan homogen.
9. Pipet 10 mL arutan masukkan dalam erlenmeyer 250 mL.
10. Tambahkan ke dalam erlenmeyer 0,1 mL larutan K2CrO4 5%.
11. Masukkan ke dalam buret larutan baku AgNO3 yang akan ditentukan normalitasnya.
12. Titrasi larutan NaCl yang berada dalam erlenmeyer dengan larutan AgNO3 yang berada daam buret sambil dikocok.
13. Titrasi berakir setelah terjadi perbahan warna dari kuning menjadi coklat kemerah-merahan (kekeruhan yang berwarna merah).
14. Ulangi titrasi sampai 3 kali kemudian hasilnya dirata-ratakan.

Pembuatan larutan baku NH4CNS 0,1 N

1. Timbang dalam gelas arloji NH4CNS sebanyak 2,5 gram.
2. Keringkan daam oven dengan temepratur 120-150℃ selama 10 menit.
3. Timbang secara teliti 1,9 grma NH4CNS dalam botol timbang atau dalam gelas arloji.
4. Pindahkan dalam labu ukur 250 mL. dan bilas gelas arloji dengan air suling. Encerkan sampai 250 mL dengan baik sehingga NH4CNS arut semua.
5. Simpan dalam boto yang bersih dan tertutup rapat serta beri etiket pada botol tersebut.

Standarisasi NH4CNS 0,1 N dengan Larutan AgNO3

1. Pipet 10 mL larutan baku 0,1 N AgNO3 yang telash ditntukan normalitasnya.
2. Masukkan ke dalam erlenmeyer tambahkan 5 mL 6 M asam nitrast dan 1 m larutan indikator ferri ammonium sulfat.
3. Masukkan ke dalam buret larutan baku NH4CNS yang akan ditentukan normalitasnya.
4. Titrasi larutan AgNO3 dalam erlenmeyer dengan larutan NH4CNS dalam buret sampai warna menjadi cokat kemerahan.
5. Ulangi titrasi sampai 3 kali dengan jumlah larutan AgNO3 yang sama. Hasil dirata-ratakan.
6. Penentuan Kadar Berat Bromida dalam NaBr
7. Timbang dengan teliti 0,5 gram KBr kristal dengan boto timbang.
8. Masukkan kedalam labu ukur 50 m melalui corong.
9. Bilasi botol timbang dengan akuades dan bilasan akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. kocok labu ukur dengan baik hingga NaBr larut semua encerkan larutan yang berada daam labu ukur 50 mL dengan air suling hingga volumenya mencapai 50 mL.
10. Pipet 10 mL larutan yang berada dalam labu ukur masukkan dalam erlenmeyer 200 mL.
11. Tambahkan ke dalam erlenmeyer 40 mL larutan baku AgNO3 yang berada dalam buret. Kocok dengan baik hingga larutan homogen.
12. Diamkan hingga terjadi endapan AgBr.
13. Tambahkan 1 mL HNO3 6 N dan 3 tetes indikator ferri ammonium sulfat.
14. Titrasi kelebihan AgNO3 dalam erlenmeyer denga larutan baku NH4CNS sampai warna berubah menjadi coklat kemerahan.
15. Catat volume NH4CNS yang diperlukan.
16. Ulangi percobaan sampai 3 kali dan asilnya dirata-ratakan.

Pembahasan
Standarisasi arutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam titrasi jenis argentometri. Reaski yang terjadi adalah:

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

Larutan AgNO3 dan larutan NaC pada awalnya masing-masing merupakan arutan yang jernih dan tidak berwarna. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidakterlau asam ataupun terlau basa, tau dapat dikalatakan garam ini sebagai buffer. Kemudian ditambahkan larutan K2CrO4 5%. Lartan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Dan setelah itu dititrasi dngan larutan AgNO3.
Setelah dititrasi dengan AgNO3 awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaski dengan AgNO3 sementara jumlah AgNO3 masih ada maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna krem.
Dalam titrasi ini perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai. Reaski standarisasinya adalah sebagai berikut:

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2Cr2O4 → Ag2Cr2O + 2KNO3

Kelemahan titrasi ini kemungkinan terjadi kelebihan titran yang menyebakan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai yang mengakibatkan titik khir titrasi menjadi titik tajam. Sebagai solusi dapat dilakukan pengadukan sekuat mungkin.
Pada penentuan broida dalam larutan KBr digunakan indikator ferri ammonium sulfat sebanyak 3 tetes. Dengan begitu suasana harus asam maka pada sistem ditambahkan HNO3 6 N sebanyak 1 mL. dalam percobaan ini 10 mL KBr direaskikan dengan AgNO3 sebanyak 40 mL (0,1 N) dan akan menghasilkan endapan putih AgBr (berwarna keruh). Adanya 1 mL HNO3 encer tidak begitu berpengaruh karena AgBr tidak bereaksi dengan HNO3. AgNO3 dibuat berlebih alu dari AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaski dengan NH4CNS yang diteteskan. Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa habis kelebihan sedikit NH4CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+ dari ferri ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna oranye. Seteah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekivalen telah tercapai dan titrasi segera dihentikan. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

AgNO3 + KBr → AgBr↓ + KNO3
AgNO3sisa + NH4CNS → AgCNS↓ + NH4NO3
Fe3+ → Fe(CNS)3+ (saat terjadi titik ekivalen)

Dari percobaan diperoleh voume NH4CNS yang diperlukan yaitu 1,83 mL. dari data tersebut dapat diitung banyaknya KBr dari hasi standarisasi adalah 59,84%.
Faktor-faktor yang dapat menimbulkan kesalahan/perbedaan antara hasil standarisasi dengan teoriadalah adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikum, kekurang telitian dalam pembuatan arutan standar ataupun larutan ujinya dan adanya kesalahn teknis dalam titrasi semisa voume penetesan arutan standar terlalu berlebih.

Kesimpulan
Argentometri adaah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Normalitas AgNO3 hasil standarisasi dengan NaCl adalah 0,1 N. normalitas NH4CNS hasil standarisasi dengan AgNO3 adalah 0,136 N. jadi kadar Br dalam KBr adalah 59,84%.

Daftar Pustaka
Day.RA. JR dan Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta:Erlangga.
Khopkar,SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta.UI Press.

Posted by CLAS ID