Praktikum Kimia Analisis || Penetapan Kalsium pada CaCO3 secara Kompleksometri ||

Tujuan

1. Memahami dan mengerti konsep titrasi kompleksometri.
2. Mampu mengaplikasikan penerapan titrasi kompleksometri.

Dasar Teori
Kompleksometri merupakan cara penetapan kadar ion logam berdasarkan terbentuknya senyawa kompleks antara ion logam tersebut dengan senyawa pembentukan kompleks yang merupakan donor elektron. Salah satu senyawa pembentuk kompleks yang banyak digunakan adalah EDTA (H4Y).
Dalam titrasi kompleksometri peru diperhatikan pH larutan yang dititrasi sebab senyawa pembentuk kompleks seperti EDTA dapat mengalami ionisasi dalam beberapa tingkat yang akan dapat merubah nilai pKa dari berbagai tingkat keasaman tersebut. Adapun beberapa bentuk terionisasi dari EDTA (H4Y) dapat disajikan melalui beberapa persamaan reaksi di bawah ini:

H4Y → H3Y- + H+
H3Y- → H2Y- + H+
H2Y- → HY- + H+
HY- → Y- + H+

Hitam eriokrom (EBT) merupakan indikator yang banyak digunakan. Indikator ini peka terhadap perubahan warna logam dari pH larutan. Pada pH 8-10 senyawa ini berwarna biru dan pada kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan menggunakan indikator ini dilakukan pada pH 10.

Alat

1. Gelas arloji
2. Labu ukur
3. Pipet
4. Erlenmeyer
5. Buret
6. Anak timbangan
7. Neraca analitik

Bahan

1. Kalsium karbonat kristal
2. Larutan HCl 5 N
3. Air suling
4. Indikator pp
5. Larutan NaOH 0,1 N
6. Larutan penyangga pH 10
7. Mg EDTA
8. Indikator EBT
9. Larutan baku EDTA 0,01 N

Cara Kerja

1. Timbang ±0,4 gram kalsium karbonat dengan teliti dengan menggunakan gelas arloji yang teah diketahui beratnya.
2. Masukkan ke daam labu ukur 250 mL dengan menggunakan corong. Bilasi gelas arloji dan corong dengan air suling dan masukkan air pembilasnya ke dalam labu ukur.
3. Teteskan sedikit demi sedikit HCl 5 N sambil dikocok terus menerus hingga cairan itu menjadi jernih (semua CaCO3 larut). Kemudian encerkan dengan air hingga tanda batas.
4. Pipet 5 mL larutan yang berada dalam labu ukur 250 mL dan masukkan kedalam erlenmeyer volume 250 mL. tambahkan ke dalam erlenmeyer 5 mL air, 1 tetes indikator pp. netralkan cairan ini dengan larutan NaOH 0,1 N dan catat pemakaian larutan NaOH ini.
5. Ulangi percobaan seperti di atas tetapi tanpa penambahan pp kemudian tambahkan 1 mL NaOH 0,1 N, 1 mL larutan penyangga pH 10 yang mengandung mg EDTA 0,01 N dan ± indikator EBT atau 3 tetes larutan indiaktor EBT.
6. Titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M, hngga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru yang jelas.

Pembahasan
Kompleksometri merupakan salah satu analisa kimia kualitatif, yang bertujuan untuk menentukan kadar atau konsentrasi dalam suatu sampel. Prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan dari merah anggur menjadi biru.

Titrasi ini ditentukan dengan penambahan indikator yang membantu tercapainya titik akhir titrasi. Ada 5 syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu reaksi warna harus kuat. Kedua reaksi warna harus spesifik, ketiga kompleks dengan indikator logam harus memiiki kestabilan yang cukup, jika tidak tak akan diparoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks-indikator logam harus kurang stabil dibandingkan dengan kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator ogam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekivalen. Penentuan Ca dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi ini adalah dari 8-10 namun lebih sering dilakukan pada pH 10 makanya ditambahkan dengan larutan buffer dan dengan erichrome black T (EBT).

Asam etien diamin tetra asetat atau EDTA adalah salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA merupakan ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya. Struktur dari EDTA adalah:

Penentuan kadar Ca dalam sampel pertama yang diakukan adalah mengambi 5 mL sampel dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Warna arutan bening. Lalu ditambahkan NaOH agar suasana menjadi basa yang munut literatur harus pada pH 10 dan ditambahkan indikator EBT karena indikator ini peka terhadap kadar logam dan pH larutan sehingga titik akhir titrasinya pun diketahui. Lalu dititrasi dengan EDTA dan dicatat volume EDTA dan dihitung kadar Ca. larutan berubah warna dari merah anggur menjadi biru. Hal ini membuktikan bahwa terdapat kesadahan di dalam sampel yang digunakan. Dan juga membuktikan bahwa larutan sampel mengandung ion Ca2+. Volume EDTA yang terpakai sebanyak 1,1 mL sehingga dapat dihitung %berat Ca2+ dalam CaCO3 adaah sebesar 2,75%. Reaksi kimia yang terjadi adalah:

Ca2+ + Hind2- → CaInd- + H+
                               Merah anggur
CaInd- + H2Y- → CaY2- + Hind2- + 2H+
                              Biru

Kesimpulan
Prinsip kerja dalam penentuan kadar Ca2+ secara kompleksometri yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titrasi kompleksometri dapat diterapkan untuk menganalisa kandungan Ca2+ dalam air. Kadar Ca2+ sebesar 2,75%.

Daftar Pustaka
Day,JR dan Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Erlangga. Jakarta.

Posted by CLAS ID