Praktikum Kimia Analisis || Penentuan Kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat dengan Metode Permanganometri ||

Tujuan

1. Memahami dan mengerti konsep titrasi permanganometri.
2. Mengaplikasikan penerapan titrasi permanganometri.

Dasar Teori
Motode permanganometri berdasarkan oksidasi oleh ion permanganat, karena merupakan proses oksidasi maka disebut juga oksidimetri. Oksidimetri dapat dilakukan dalam suasana asam, basa atau netral. Dalam lingkungan asam KMnO4 bereaksi:

Dalam lingkungan netral:

Dalam lingkungan basa:

Dalam praktek titrasi sealu diakukan dalam suasana asam sebab:

1. Daya oksidasi KMnO4 dalam asam leih besar.
2. Dalam suasana basa atau netral terbentuk endapan MnO2 berwarna coklat yang mengganggu titik akhir titrasi, sebab pada titrasi ini tidak dipakai indikator.

Alat

1. Gelas arloji
2. Labu ukur
3. Buret
4. Erlenmeyer
5. Pipet volume
6. Gelas piala
7. Corong
8. Kaki tiga
9. Kawat kasa
10. Pemanas bunsen
11. Anak timbangan
12. Neraca analitik
13. Gelas ukur
14. Pengaduk
15. Termometer
16. Kertas saring
17. Krus porselin

Bahan

1. Kristal KMnO4
2. Glas wool
3. H2C2O4H2O murni
4. Larutan H2SO4 4 N
5. CaCO3 kristal
6. Air suing
7. Indikator metal merah (MR)
8. Ammonium oksalat
9. Amonia (1:1)
10. H2SO4 (1:8)
11. HCl (1:1)

Cara Kerja
Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N

1. Timbang 3,2-3,25 gram KMnO4 kristal pada gelas arloji yang teah ditimbang.
2. Pindahkan dalam gelas piala 1000 mL dan bilas gelas arloji dengan air suling.
3. Tambahkan air suing hingga volume larutan 1000 mL. aduk dengan pengaduk kaca hingga semua KMnO4 larut.
4. Panaskan hingga mendidih selama 15-20 menit dengan pemanas bunsen.
5. Dinginkan kemudian saring melalui saringan vakum yang diberi glass wool sebagai penyaring.
6. Filtrat disimpan dalam botol coklat (gelap) dan beri etiket.

Penentuan Larutan Baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat

1. Timbang 1,6 gram H2C2O4.2H2O murni dengan gelas aroji.
2. Larutkan dalam gelas piala dengan 50 mL air suling.
3. Aduk dengan baik hingga hoogen.
4. Pindahkan dalam labu ukur encerkan dengan air suing hingga volumenya 250 mL.
5. Kocok dengan baik hingga larutan menjadi homogen.
6. Pipet 20 mL masukkan ke dalam erlenmeyer tambah 20 mL air suling.
7. Tambahkan lagi 20 mL H2SO4 4N.
8. Kocok dengan baik hingga larutan homogen.
9. Panaskan hampir sampai mendidih (70-80℃).
10. Masukkan larutan baku KMnO4 yang akan itntukan normaliternya ke dalam buret.
11. Titrasi larutan asam oksaat dengan larutan baku KMnO4 dari buret.
12. Bia warna merah muda dari larutan asam oksalat berubah atau hilang titrasi dihentikan.
13. Pada akhir titrasi arutan akhir suhu harus masih ±60℃.
14. Catat berapa mL KMnO4 yang dipergunakan untuk titrasi, ulangi sampai 3 kali dengan jumlah arutan asam oksaat masing-masing 25 mL.
15. Hasi dari 3 kali titrasi jumlah KMnO4 yang digunakan dirata-ratakan.

Penentuan Kadar Ca2+ dalam CaCO3 Secara Permanganometri.

1. Timbang 0,15 gram CaCO3 kristal dengan teliti pada gelas aroji yang telah ditimbang.
2. Masukkan dalam gelas piala 400 mL.
3. Tambahkan 20 mL air suling.
4. Tambahkan HCl encer 5 mL dan akuades 5 mLsampai kristal CaCO3 larut semua.
5. Encerkan larutan tersebut dengan akuades  hingga larutan 200 mL.
6. Tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
7. Panaskan larutan tersebut hingga mendidih, tambahkan dengan larutan yang terdiri dari 0,32 gram NH4. Oksidasi yang telah dilarutkan dalam 25 m air suling dengan pengadukan yang tetap sehingga terjadi pengendapan Ca-Oksaat yang berlebihan.
8. Panaskan pada temperatur 70-80℃ tambahkan ammonia beberapa tetes.
9. Aduk dengan tetap hingga keadaan cairan ntral atau basa lemah (warna berubah dari merah menjadi kuning).
10. Saring endapan Ca-oksidasi dengan kertas saring atau krus porsein.
11. Cuci endapan dengan air suling (filtrate tak digunakan).
12. Arutkan Ca-oksalat dalam erlenmeyer dengan H2SO4. Bilasi kertas saring dengan air suling yang panas dan masukkan air suling pembilasannya ke dalam erlenmeyer. Aduk dengan baik hingga seluruh endapan dapat larut.
13. Ambil 10 mL larutan Ca-oksalat . Titrasi larutan tersebut dengan larutan baku KMnO4 yang diletakkan dalam buret, ditambahakan 2 tetes indikator pp sampai warna berubah dari pink menjadi bening.
14. Ulangi percobaab sampai 3 kai dan hasilnya dirata-ratakan.

Analisis Data

V1N1 = V2N2

V1 = volume arutan asam oksalat (25mL)
N1 = normalitas dari asam oksalat
V2 = volume rata-rata dari KMnO4
Misal :

Pada titrasi pertama diperlukan KMnO4 = a mL
Pada titrasi kedua diperlukan KMnO4 = b mL
Pada titrasi ketiga diperlukan KMnO4 = c mL

V2 = a + b + c / 3 mL
N2 = Normalita dari larutan KMnO4 yang dicari

Pembahasan
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakuan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini merupakan reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan suatu bahan tertentu. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn dan Hg yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Yang kemudian dilarutkan dalam NH4 berlebih sehingga terbentuk asam oksaat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion ogam yang bersangkutan dan dalam percobaan kali ini adalah kadar Ca (kalsium).
Dalam perobaan ini sebagai pengasam digunakan larutan H2SO4 encer. Karena ion MnO4- akan tereduksi menjadi Mn2+ dala suasan asam oleh reaksi dengan atom H. selain itu asam sulfat tidak mudah bereaksi dengan permanganat. Pada titrasi permanganometri tidak digunakan indikator karena perubahan warna dari tidak berwana menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan titik akhir titrasi. Warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap yaitu saat melakukan pengadukan warna merah muda yang muncul tidak hilang, ini menunjukkan titik kestabilan. Reaksi yang terjadi adalah:

2KMnO4 + 3 H2SO4 + 5H2C2O4 → 2MnSO4 + K2SO4 +8H2O + 10CO2

Penentuan kadar Ca2+ dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatanarutan terebih dahulu. Larutan dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu/pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Lalu CaCO3 direaksikan dengan amonium oksalat yang menurut reaksi sebagai berikut:

CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓ + (NH4)2CO3

Penambahan amonium oksaat dimaksudkan untuk mengendapkan kalsium secara langsung yang memberikan ion C2O42-. Penambahan ammoniak ini membuat suasana reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini terihat dari warna larutan yang tadinya merah berubah menjadi kekuningan. Setelah itu endapan disaring dan dipisahkan dari filtratnya. Endapan yang diperoleh kemudian dibilas dengan akuades untuk menghilangkan ion oksalat dan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat (1:8) untuk memberi susana asam. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

CaC2O4 + H2SO4 → H2C2O4 + CaSO4

Asam oksaat yang terbentuk inilah yang akan bereaksi dengan ion permanganat dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula berwarna merah muda karena diberi indikator pp menjadi bening. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:

Volume titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Ca2+ dalam CaCO3 adalah 0,7 mL. sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar Ca2+ adalah 336,672%.

Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambi dari percobaan ini adalah permanganometri merupakan titrasi oksidasi reduksi dengan mempergunakan larutan baku KMnO4. Kadar Ca2+ dalam CaCO3 adalah 336,672%. Pengaplikasian dari penerapan titrasi permanganometri adalah untuk analisa air.

Daftar Pustaka
Basset,J dkk. 1984. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Kedokteran EGC. Jakarta.
Day, R.A.Jr dan A.L Underwood. 1986. Kimia Analisis Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Posted by CLAS ID