Praktikum kromatografi 2 Percobaan 2 ||Penentuan komponen senyawa kimia pada minyak nilam dengan kromatografi gas||


Tujuan
Dapat mengetahui prinsip kerja analisis dengan kromatografi gas.
Dapat menentukan kandungan etanol dalam minyak nilam.

Dasar teori
Minyak nilam tergolong dalam minyak atsiri dengan komponen utamanya adalah patchouli alcohol (PA). daun dan bunga nilam mengandung minyak ini, tetapi orang terbiasa mendapatkan minyak nilam dari penyulingan uap terhadap daun keringnya (seperti pada minyak cengkeh). Minyak nilam baik pada umumnya memiliki kadar PA diatas 30%, berwarna kuning jernih dan memiliki bau yang khas dan sulit dihilangkan. Minyak nilam jenis ini didapatkan dengan menggunakan teknik penyulingan uap kering yan dihasilkan dari mesin penghasil uap (boiler) yang diteruskan ke dalam tangki  reaksi (autoklaf) selanjutnya uap akan menembus bahan baku nilam kering dan uap yang ditimbulkan diteruskan ke bagian pemisahan untuk dilakukan pemisahan uap air dengan uap minyak nilam dengan sistem penyulingan.

Alat
Kromatografi gas
Detector ionisasi nyala
Rekorder
Alat suntik (1 mikroliter)

Bahan
Minyak nilam
Fenil metil siloksan

Langkah kerja
1. Optimasikan alat GC dengan kondisi sebagai berikut:
  • Suhu awal 100 derajat C dan suhu akhir 220 derajat C dengan kenaikan suhu 5 derajat C permenit.
  • Suhu injector 200 derajat C
  • Suhu detector 250 derajat C
  • Suhu kolom 200 derajat C
  • Jenis detector FID
2. Cuplikan disuntukkan sebanyak 0,1 mikroliter untuk kolom kemasan dan 0,5 mikroliter untuk kolom kapiler.
3. Perhatikan kromatogram yang muncul di layar.

4. Catat berapa kromatogram yang muncul.

5. Hitung persentase dari masing-masing sampel yang terdapat pada setirp kromatogram.

Pengamatan dan analisis data
Jumlah kromatogram yang muncul = 3.
Data waktu retensi untuk masing-masing puncak kromatogram

C                                       LA

5,6 menit                       0,4080

15,64 menit                  0,5912

16,013 menit                0,4334

Kadar masing-masing puncak kromatogram

Puncak 1        = 0,4080/ 0,4080 + 0,5912 + 0,4334 x 100%

                          = 0,4080/1,4326 x 100%

                          = 28, 4797%

Puncak 2        = 0,5912/1,4326 x 100%

                          = 41,2676%

Puncak 3        = 0,4334/1,4326 x 100%

                          = 30,2527%

Pembahasan
Minyak nilam adalah minyak atsiri yang diperoleh dari daun nilam dengan cara penyulingan. Pusat produksi nilam di Indonesia yaitu propinsi Aceh, Sumatra Utara dan Barat. Penanaman nilam pada saat ini telah menyebar ke propinsi Bengkulu, Sumatra selatan dan Jawa Barat. Sebagai komoditas ekspor minyak nilam mempunyai prospek yang baik karena dibutuhkan secara continue dalam industry parfum, kosmetik, sabun, dll. Penggunaan minyak nilam dalam suatu industry tersebut karena dayya fiksasinya yyang tinggi terhadap bahan pewangi lain, sehingga dapat mengikat bau wangi dan mencegah penguapan zat pewangi sehingga bau wangi tidak cepat hilang. Minyak nilam terdiri dari komponen bertitik didih tinggi seperti patchouli alcohol, patchoulen, kariofilen dan non patchoulenol yang berfungsi sebagai zat pengikat dan belum dapat digantikan oleh zat sintetik. Pangsa pasar minyak nilam Indonesia diperkirakan mencapapi 80% dari ekspor minyak nilam dunia.

Mutu minyak nilam ditentukan oleh beberapa factor baik menangkut sebelum panen maupun sesudah pemanenan. Factor sebelum pemanenan yang menyangkut bahan tanaman, teknik budidayanya, cara pemanenan dan waktu pemanenan maupun factor lingkungan sangat berpengaruh terhadap produktifitas dan mutu bahan olah yang akhirnya akan berpengaruh terhadap mutu hasil olahan. Sedangkan factor sesudah pemanenan yang mencakup penanganan bahan olahan, cara pengolahan termasuk alatnya, pengemasan dan penyimpanan sangat berpengaruh pula terhadap mutu produk akhir. Oleh karena itu untuk meningkatkan mutu minyak nilam Indonesia maka factor-faktor tersebut harus diterapkan dengan baik.

Analisis kandungan minak nilam dapat dilakukan dengan alat gas chromatograph (GC). Kromatografi gas merupakan alat analitik yang telah lama popular dan merupakan jenis yang umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan menganalisisi senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Penggunaan GC termasuk untuk pengujian kemurnian zat tertentu atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran. GC juga dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa dan juga dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa murni dari campuran. Alat ini biasanya digunakan untuk analisa campuran senyawa organic menjadi komponen-komponennya. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya mempunyai tekanan uap, berarti pada suhu tersebut terjadi pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fasa gerak yang berupa gas. Teknik kromatografi gas dilakukan secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu. Disamping itu fasa gerak pada kromatografi gas adalah sebuah gas yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktif seperti gas nitrogen. Sedangkan fasa diam merupakan lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni di dalam bagian dari system pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Zat yang akan dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa diam yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian alat untuk penentapan kadar.

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran ang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi yang khas pada kondisi ang tepat. Waktu retensi merupakan waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyaawa tahan dalam kolom. Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yyang berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian.

Minyak nilam dianalisis kandungannya salah satunyya adalah kandungan patchaoli alkoholnya yang merupakan kandungan terbesar dalam minyak nilam. Minyak nilam diananlisis dengan kromatografi gas dengan detector FID, fasa diam fenil metal siloksan dan gas hydrogen dengan udara bertekanan. Dari hasi analisis terbentuklah kromatogram dengan 3 area. Persentase komponen minyak nilam dari area pertama adalah 28,4797%, area dua 41,2676%, dan area tiga 30,2527%.

Menurut SNI 06-2385-2006 standar minyak nilam baik adalah mempunyai kadar patchaoli alcohol minimal 31%. Untuk standar mutu minyak nilam dalam pasar internasional menurut Essential Oil Association (EOA) minimal 38%. Dari kromatogram terdiri 3 area dan persentase terbesar dan masuk dalam range standar mutu minak nilam adalam area nomer 2 dengan persentase 41,2676%. Jadi kadar patchaoli alcohol dalam minyak nilam pada praktikum kali ini adalah 41,2676%.

Kesimpulan
Prinsip kerja analisisi dengan kromatografi gas adalah semua zat yang berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian dapat dianalisis dengan kromatografi gas berdasarkan interaksinya terhadap fasa diam dan fasa gerak.
Kandungan patchaoli alcohol dalam minak nilam yang dianalisis adalah sebesar 41,2676%.

Daftar pustaka

Khopkar, S.H., 1985, Konsep Dasar Kimia Analitik, Indonesia: UI Pres.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Pres

SNI 06-2385-2006        

Essential Oil Association (EOA)

0 Response to "Praktikum kromatografi 2 Percobaan 2 ||Penentuan komponen senyawa kimia pada minyak nilam dengan kromatografi gas||"

Post a Comment