Praktikum Kimia Analisis || Penetapan Kadar Sulfat dengan Metode Gravimetri ||

Tujuan
Dapat menentukan kadar sulfat dengan metode gravimetri.

Dasar Teori
Gravimetri adalah prosedur penetapan kadar yang dilakukan dengan jalan mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa dalam bentuk semurni-murninya, senyawa dipisahkan dari bagian tertentu (bobot atau volume) zat yang diperiksa dan bobot yang konstan dan sampel dihitung dari bobot produk.
Secara umum metode analisis gravimetri dapat ditulis melalui persamaan reaksi sebagai berikut:

aA +rR → AaRr

dari reaksi tersebut dapat dijelaskan bahwa sejumlah a molekul analit A bereaksi dengan sejumlah r molekul R menghasilkan produk AaRr yang pada umumnya merupakan zat yang tidak dapat larut atau sangat sedikit larut dan dapat ditimbang dalam keadaan kering.

Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri maka harus memperhatikan tiga hal berikut:

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut:

1. Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paing penting.
3. Penyaringan endapan.
4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan tertentu.
5. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
6. Penimbangan endapan
7. Perhitungan.

Salah satu aplikasi dari analisis gravimetri adalah penentuan kadar sulfat. Sampel diduga mengandung sulfat direaksikan dengan larutan barium klorida sehingga terbentuk endapan barium sulfat (BaSO4). Untuk memperoleh kadar BaSO4 murni maka pengotor yang ada pada endapan harus dihilangkan dengan pencucian menggunakan air yang telah dipanaskan terlebih dahulu.

Alat

1. Gelas beker
2. Buret
3. Pipet
4. Gelas arloji
5. Pengaduk gelas
6. Corong
7. Gelas ukur
8. Kurs porselin

Bahan

1. Asam klorida
2. Barium klorida 10%
3. Kertas whatman
4. KHSO4

Cara Kerja

1. Timbang 0,3 g KHSO4 masukkan ke dalam gelas piala 400 mL yang dilengkapi dengan pengaduk gelas dan gelas arloji sebagai penutup.
2. Larutkan dalam 25 mL air tambahan 1 mL asam klorida pekat, encerkan dengan air sampai 200 mL.
3. Tambahkan dari buret tetes demi tetes 10 sampai 12 mL barium klorida 5% sambil diaduk.
4. Diamkan mengendap selama 5 menit, uji larutan yang bening dengan satu tetes barium klorida 10%. Uji dengan satu tetes barium klorida 10% dan harus tidak timbul endapan lagi. Tutup gelas piala dengan gelas arloji, tempatkan di atas penangas air mendidih selama 1 jam. Jaga volume cairan tidak kurang 150 mL.
5. Biarkan agak dingi selama 10 menit, saring endapan dengan kertas whatman 42. Kumpulkan filtrat dalam gelas piala dengan 1 (satu) tetes barium klorida 10% harus timbul kekeruhan.
6. Cuci endapan dengan air panas sampai bebas klorida. Pengujian bebas klorida menggunakan 2 tetes perak nitrat.
7. Keringkan dan pijarkan endapan pada kurs porselin yang bobot tetapnya telah diktahui sampai bebas karbon dan bobot tetap. Endapan barium sulfat berwarna putih.
8. Tentukan kadar sulfatnya.

Pembahasan
Analisa gravimetri adalah analisa dari berat suatu unsur yang terdapat dalam persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya kemudian ditimbang. Dalam percobaan ini ditentukan kadar dari SO42- yang terdapat dalam persenyawaan BaSO4. Percobaan ini dilakukan pertama-tama dengan menimbang sampel KHSO4 sebanyak 0,3 gram kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 mL dan ditambahkan 1 mL asam klorida pekat dalam gelas kimia tersebut dan kemudian ditetesi 10-12 tetes BaCl2 5% sambil diaduk. Dan diamkan sampai mengendap. Kemudian diuji dengan BaCl2 10% sampai tidak terbentuk endapan lagi. Penambahan BaCl2 ini bereaksi dengan KHSO4 untuk membentuk BaSO4, reaksinya sebagai berikut:

HCl + KHSO4 → H2SO4 +KCl
H2SO4 +BaCl2 → BaSO4 +HCl

Setelah itu larutan tadi dipanaskan kira-kira sampai 1 jam dan jaga volume cairan tidak kurang dari 150 mL. kemudian disaring dengan kertas whatman 42. Kemudian filtrat ditetesi BaCl2 10% lagi dan ternyata tidak timbul endapan lagi, ini berarti filtrat sudah tidak mengandung sulfat. Kemudian endapan yang terbentuk dicuci dengan air panas untuk menghilangkan kandungan klorida dalam endapan BaSO4. Endapan diuji dengan 2 tetes perak nitrat untuk menguji kandungan klorida.

Endapan tersebut lalu dikeringkan dan dipijarkan hingga kering dan terbentuk barium sulfat. Kemudian didinginkan di dalam desikator selama kurang lebih 5 menit. Setelah itu endapan ditimbang dan dihitung persen kadar dari barium sulfat yang didapatkan. Berdasarkan percobaan didapatkan bahwa berat sampel KHSO4 yaitu 0,3 gram. Dan berat sulfat yang didapat adalah 0,494 gram sehingga didapatkan persen kadar sulfat yaitu 66,953%.

Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan maka diperoleh kesimpulan bahwa berat sulfat yang dihasilkan adaah 0,494 gram dan persen kadar rata-rata dari barium sulfat berdasarkan analisa gravimetri yang dilakukan adalah 66,953%.

Daftar Pustaka
Day,R.A. dan Underwood,A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga.
Harjadi,W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta:Gramedia.
Svehla,G. 1990. Vogel:Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke Lima Jilid 1. Jakarta:Kalman Media Pustaka.
Vogel,A.L. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta:EGC.

Posted by CLAS ID