Praktikum Kimia Anorganik || Analisa Ion Berdasarkan Reaksi Pengendapan ||

Tujuan

1. Mampu melakukan analisa anion dan kation berdasarkan reaksi pengendapan.
2. Mampu membedakan jenis-jenis endapan.

Dasar Teori
Reaksi pengendapan adalah perubahan kimia yang terjadi ketika dua reaktan ionik menghasilkan produk yang tidak larut dalam larutan air. Misalnya:

BaCl2 + CuSO4 → BaSO4 + CuCl2

Karena senyawa ionik terdissosiasi menjadi kation dan anion ketika diarutkan dalam air, maka reaksi pengendapan lebih baik ditulis dengan persamaan ionik:

Ba2+ + 2Cl- + Cu2+ + SO42- → BaSO4 + Cu2+ + 2Cl-

Karena yang benar-benar bereaksi adalah ion Ba2+ dan Cl- maka persamaan tersebut dapat ditulis dengan persamaan ionik neto, yaitu:

Ba2+ + SO42- → BaSO4

Untuk memprediksi apakah endapan akan terbetuk ketika dua larutan dicampurkan maka harus diketahui kelarutannya, yaitu jumlah solut/zat maksimum yang dapat dilarutkan dalam pearut air pada temperatur tertentu. Tetapi senyawa-senyawa dapat dikelompokkan berdasarkan kelarutannya dalam air, yaitu larut (>10g/kg), agak larut (1-10 g/kg) dan tidak larut (<1g/kg). Selain itu endapan juga dapat diprediksi dengan aturan kelarutan berikut:

1. Semua golongan 1 dan senyawa amonium adalah arut.
2. Semua nitrat, hidrogen karbonat dan etanoat adalah larut.
3. Kebanyakan klorida, bromida, iodida adalah larut kecuali yang mengandung ion Ag+ dan Pb2+.
4. Kebanyakan sulfat adalah arut, CuSO4, SrSO4, dan Ag2SO4 agak larut sedangkan BaSO4 dan PbSO4 tidak larut.
5. Kebanyakan karbonat, pospat, dan sulfida adalah tidak larut kecuali yang mengandung golongan 1 dan ion amonium.
6. Kebanyakan hidroksida adalah tidak larut, Ca(OH)2 dan Sr(OH)2 agak larut sedangkan Ba(OH)2 dan hidroksida golongan 1 adalah larut.

Alat

1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Pipet tetes
4. Pembersih tabung reaksi

Bahan

1. Pb(NO3)2
2. HCl encer
3. CaCl2.6H2O
4. (NH4)2CO3
5. MgSO4.7H2O
6. Amoniak
7. ZnSO4.7H2O
8. NaOH
9. KSCN
10. AgNO3
11. KI
12. K2CrO4
13. FeSO4.7H2O
14. K3(Fe(CN)6)
15. FeCl3.6H2O
16. CuSO4
17. HgCl2
18. K4(Fe(CN)6)

Cara Kerja
Pembuatan Endapan Putih

1. Ambil kira-kira 2 mL larutan Pb2+ dalam tabung reaksi. Tambahkan HCl encer sedikit demi sedikit melalui dinding tabung reaksi dengan menggunakan pipet tetes. Amati endapan yang terbentuk (rupa, warna) dan warna larutannya. Pengamatan endapan dapat diakukan dengan cara memiringkan tabung reaksi (jangan sampai tumpah) dan memutar-mutarnya. Panaskan sedikit akuades dan tambahkan dalam tabung reaksi tersebut, amati apakah endapan larut atau tidak.
2. Ambil larutan Ca2+ dalam tabung reaksi, tambahkan larutn amonium karbonat. Amati bentuk endapan dan warna larutan. Endapan kemudian dididihkan dan amati kembali bentuk endapan. Apakah terjadi perubahan.
3. Ambil larutan Mg2+ dalam tabung reaksi tambahkan larutan amoniak. Ambil bentuk endapan dan warna larutan. Uji kelarutan endapan dalam air.
4. Ambil larutan Zn2+ dalam tabung reaksi, tambahkan larutan natrium hidroksida. Amati bentuk endpaan dan warna larutan. Uji kelarutan endapan dalam asam.
5. Ambil larutan SCN- dalam tabung reaksi, tambahkan larutan perak nitrat. Ambil bentuk endapan dan warna arutan, uji kelarutan endapan dalam amoniak.

Pembentukan Endapan Selain Putih

1. Ambil larutan Pb2+ dalam tabung reaksi tambahkan larutan kalium iodida. Amati bentuk/warna endapan dan warna larutan.
2. Ambil larutan Ag+ dalam tabung reaksi tambahkan larutan kalium kromat. Amati bentuk/warna endapan dan warna larutan.
3. Ambil larutan Fe2+ dalam tabung reaksi tambahkan larutan kalium heksasianoferat (II). Amati bentuk/warna endpaan dan warna larutan.
4. Ambil larutan Hg2+ dalam tabung reaksi tambahkan sedikit larutan natrium hidroksida. Amati bentuk/warna endapan dan warna larutan. Kemudian teruskan penambahan natrium hidroksida dan amati warna endapan, apakah terjadi perubahan atau tidak.
5. Ambil larutan SCN- dalam tabung reaksi, tambahkan larutan tembaga sulfat. Amati bentuk/warna endapan dan warna larutan. Kemudian didiamkan apakah terjadi perubahan atau tidak.
6. Ambil larutan Hg2+ dalm tabung reaksi, tambahkan sedikit larutan kalium iodida. Amati bentuk/warna endapan dan warna larutan.
7. Ambil larutan [Fe(CN)6]4- dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit arutan tembaga sulfat. Amati bentuk/warna endapan dan warna larutan.
8. Ambil larutan [Fe(CN)6]3+ dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit larutn tembaga sulfat. Amati bentuk/warna endapan dan warna larutan. Bedakan hasilnya dengan poin 7.

Persamaan Reaksi
Pembentukan Endapan Putih
Ion Pb2+
Pb2+ +2Cl- → PbCl2
Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 + 2HNO3
                                  Putih (sesuai dengan teori)
Ion Ca2+
Ca2+ + CO32- → CaCO3
CaCl2 +(NH4)2CO3 → CaSO3 +2NH4Cl
                                    Putih (sesuai dengan teori)
Ion Mg2+
5Mg2+ + 2NH3 + 2H2O → Mg(OH)2↓ + 2NH4+
                                            Putih (sesuai dengan teori)
Ion Zn2+
Zn2+ + 2OH- ↔ Zn (OH)2↓
ZnSO4 + 2NaOH ↔ Zn(OH)2↓ + Na2SO4
                                 Putih (sesuai dengan teori)
Ion SCN-
SCN- + Ag+ → AgSCN↓
KSCN + AgNO3 → AgSCN↓ + KNO3
                                 Putih (sesuai dengan teori)

Pembentukan Endapan Selain Putih
Ion Pb2+
Pb2+ + 2I- → PbI2↓
Pb(NO3)2 + 2KI → PbI2↓ + 2KNO3
                                Putih kekuningan (sesuai dengan teori)
Ion Ag+
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓
2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3
                              Kuning (tidak sesuai dengan teori, karena teori mengatakan bahwa endapannya berwarna merah)
Ion Fe2+
Fe2+ + 2K+ + [Fe(CN)6]4- → K2Fe[Fe(CN)6]↓
FeSO4.7H2O + K4[Fe(CN)6] → K2Fe[Fe(CN)6)3↓ + 12KCl
                                                    Biru muda (sesuai dengan teori)
Ion Fe3+
4Fe3+ + 3 [Fe(CN)6)4- → Fe4 [Fe(CN)6]3↓
4FeCl2 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl
                                           Biru tua (biru prusia) sesuai dengan teori
Ion Hg2+
Hg2+ + 2OH- → Hg2O↓ + H2O
2HgCl2 + 4NaOH → Hg2O↓ + 4NaCl +H2O + 2OH-
                                  Coklat kuning (sesuai dengan teori)
Ion [Fe(CN)6]4-
[Fe(CN)6]4- + Cu2+ → Cu2[Fe(CN)6]↓
K4[Fe(CN)6] + 2 CuSO4 → Cu2[Fe(CN)6]↓ + 2K2SO4
                                           Coklat (sesuai dengan teori)
Ion [Fe(CN)6]3-
2[Fe(CN)6]3- + 3Cu2+ → Cu3[Fe(CN)6]2↓
2K3[Fe(CN)6] + 3CuSO4 → Cu3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4
                                             Hijau (sesuai dengan teori)
Ion SCN-
2SCN- + Cu2+ → Cu(SCN)2↓
2KSCN + CuSO4 → Cu(SCN)2↓ + K2SO4
                                  Hitam (sesuai dengan teori)
Ion Hg2+
Hg2+ + 2I- → HgI2↓
HgCl2 + 2KI → HgI2↓ + 2KCl
                          Merah (sesuai dengan teori)

Pembahasan
Reaksi pengendapan adalah perubahan kimia yang terjadi ketika dua reaktan ionik menghasilkan produk yang tidak larut dalam arutan air, sedangkan endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keuat dari larutan. Endapan mungkin dapat berupa kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan. Endapan dapat terbentuk jika arutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.

Terdapat 5 macam endapanputih yaitu dengan mereaksikan laruta Pb2+ dengan asam klorida, larutan Ca2+ dengan ammonium karbonat, larutan Mg2+ dengan amoniak, larutan Zn2+ dengan natrium hidroksida, dan larutan SCN- dengan perak nitrat. Endapan-endapan tersebut dapat diamati dengan cara memiringkan tabung reaksi (jangan sampai tumpah) dan memutar-mutarnya.

Penambahan reagen yang dilakukan pada saat poses harus dilakukan sedikit demi sedikit agar reaksi yang terjadi yaitu terbentuknya endapan putih atau bukan putih itu kelihatan secara jelas prosesnya. Jadi jika sudah terlihat ada endapan penambahan reagen pada larutan dapat dihentikan.

Reaksi-reaksi yang terjadi pada proses pembentukan endapan putih terjadi antara ion plumbum dengan asam klorida encer (atau korida yang terlarut) membentuk endapan putih dalam larutan yang dingin dan tidak terlalu encer. Menurut teori seharusnya endapan larut dalam air panas tetapi memisah lagi menjadi kristal-krista panjang. Reaksi kedua terjadi antara ion kasium dengan arutan ammonium karbonat yang membentuk endapan amorf putih kalsium karbonat. Menurut teori endapan akan larut dalam air yang mengandung asam karbonat berlebihan (misalnya air soda yang baru dibuat). Tetapi pada saat praktikum endapan hanya dididihkan saja sehingga endapan tidak arut. Reaksi ketiga terjadi antara ion magnesium dengan arutan amonia membentuk endapan putih yaitu magnesium hidroksida. Endapan arut sangat sedikit sekali daam air tetapi mudah larut dalam garam-garam amonium. Reaksi ke empat terjadi antara ion zink dengan larutan natrium hidroksida yang membentuk endapan seperti gelatin yang putih. Endapan akan larut dalam asam dan juga dalam reagensia yang berlebihan tetapi pada saat praktikum endapan sama sekali tidak larut hal ini dapat disebabkan karena penambahan asam yang terlalu sedikit. Reaksi kelima antara ion SCN dengan larutan perak nitrat yang membentuk endapan putih dan seperti dadih susu yang larutdalam larutan amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer. Namun pada saat melakukan percobaan endapan tidak larut dalam amonia,mungkin dikarenakan sedikitnya penambahan amonia yang diberikan.

Reaksi yang terjadi pada proses pembentukan bukan endapan putih terjadi antara ion plimbum dengan kalium iodida yang membentuk endapan kuning Timbal iodida. Reaksi kedua antara ion perak dengan kalium kromat akan membentuk endpaa merah perak kromat tetapi pada saat percobaan endapan menghasilkan warna kuning. Reaksi ketiga terjadi antara ion besi dengan larutan kalium heksasianoferat (II) yang pada kondisi atmosfer biasa diperoleh suatu endapan biru muda. Reaksi keempat terjadi antara ion besi (III) dengan larutan kalium heksasianoferat (II) yang akan membentuk endapan biru tua (biru prusia). Reaksi kelima terjadi antara ion merkuri dengan natrium hidroksida yang akan membentuk endpaan hitam tetapi pada saat melaksanakan praktikum endapan yang terbentuk berwarna coklat, kuning kemungkinan pada saat penambahan reagen kemungkinan kurang atau makah kelebihan. Reaksi keenam terjadi antara ion tiosianat dengan larutan tembaga sulfat nampak mula-mula terbentuk endpaan berwarna hijau, lalu endpaan hitam. Reaksi ketujuh terjadi antara ion merkuri dengan kalium iodida bila ditambahkan perlahan-ahan dalam larutan akan terbentuk endpaan yang berwarna merah. Reaksi ke delapan terjadi antara ion heksasianoferat (II) dengan arutan tembaga sulfat akan membentuk endapan cokat yang akan larut dalam asam asetat encer, tetapi terurai dalam larutan heksasianoferat (III) dengan larutan tembaga sulfat yang akan membentuk endpaan berwarna hijau tetapi pada saat praktikum tidak terbentuk endapan hanya saja larutannya berwarna hijau kecoklatan.

Kesimpulan
Senyawa ionik larut dalam air maka akan terurai menjadi komponen kation dan anionnya. Kation merupaan ion positif sednagkan anion merupakan ion negatif. Reaksi pengendapa terjadi karena adanya perubahan kimia yang terjadi ketika dua reaktan ionik menghasilkan produk yang tidak larut dalam larutan air.

Terdapat dua jenis endapan yaitu endapan putih dan endapan selain putih. Macam-macam endapan putih didapat dari mereaksikan ion Pb+ dengan HCl, Ca2+ dengan (NH4)2CO3, Mg2+ dengan NH4, Zn2+ dengan NaOH dan SCN- dengan AgNO3. Sedangkan endpan selain putih didapatkan dari mereaksikan ion Pb2+ dengan KI yang membentuk endpaan putih, ion Ag+ dengan K2CrO4 yang menghasilkan endapan merah, ion Fe2+ dengan K4[Fe(CN)6] yang menghasilkan endpaan biru muda, ion Fe3+ dengan K4[Fe(CN)6] yang menghasilkan endapaan biru tua, ion Hg2+ dengan NaOH yang menghasilkan coklat,kuning, ion [Fe(CN)6] dengan CuSO4 menghasilkan endapan coklat, ion [Fe(CN)6]3- dengan CuSO4 yang menghasilkan endapan hijau, ion SCN- dengan CuSO4 yang menghasilkan endapan hitam dan ion Hg2+ dengan KI yang menghasilkan endapan merah.

Daftar Pustaka
Vogel, 1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, diterjemahkan oleh Ir. Setiono dan Dr. A. Hadyana Pudjaakmaka, Pt. Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Chang, Raymond. 2003. Kimia Dasar Konsep-konsep Inti Edisi 3 Jilid 1. Jakarta:Erlangga.
Istiningrum R.B., 2008, Penuntun Praktikum Kimia Anorganik I. Program D3 Analis Kimia FMIPA UII. Yogyakarta.

Posted by CLAS ID