Praktikum Kimia Anorganik || Analisa Pendahuluan ||

Tujuan

1. Mampu melakukan analisa pendahuluan terhadap sampel padat maupun cair.
2. Mampu menentukan sifat zat berdasarkan uji rupa, kelarutan dalam air, pemanasan dan uji nyala.

Dasar Teori
Analisa pendahuluan adalah analisa sederhana yang dilakukan sebelum melakukan analisa lebih lanjut dan berguna untuk mengarahkan kemana analisa berikutnya. Pada analisa kuaitatif, analisa pendahuluan biasanya berupa analisa rupa yang terdiri dari warna, bentuk dan bau. Selain itu biasanya juga dilakukan uji kelarutan, sifat asam basa, uji nyala dan uj pemanasan.

Uji Rupa
Uji rupa untuk sampel padatan biasanya dilakukan dengan mengamati warna, bau, serta bentuk kristalnya, juga apakah memiliki sifat magnetis. Beberapa zat yang memiliki warna khas adalah sebgai berikut:

• Merah: Pb3O4, HgI2, K3(Fe(CN)6)
• Merah jingga: dikromat
• Merah jambu: garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat
• Kuning: K4(Fe(CN)6).3H2O, FeCl3 dan kromat
• Hijau: garam besi (II), garam nikel, dan CuCl2
• Biru: garam kobalt anhidrat, garam tembaga (II) berhidrat
• Coklat: Fe3O4
• Hitam: MnO2

Warna larutan (dalam air atau asam encer) dari bahan berwarna tersebut juga dapat memberikan keterangan berharga. Berikut ini adalah warna ion yang terdapat dalam larutan encer:

• Biru: tembaga (II)
• Hijau: nikel, besi (II), kromium (III)
• Kuning: kromat, heksasianoferat (II)
• Merah jambu: kobalt
• Ungu: permanganat
• Merah jingga: dikromat

Uji kelarutan
Setiap zat memiiki masing-masing dalam pelarut tertentu. BaSO4, CaCO3 dan senyawa organik yang memiliki polaritas rendah seperti aseton sukar larut dalam air. Sedangkan beberapa zat yang memiliki polaritas tinggi mudah larut dalam air seperti senyawa nitrat dan seperti senyawa organik yang memiliki polaritas tinggi contohnya alkohol, glukosa dan asam asetat.
Uji asam basa
Suatu zat juga dapat bersifat asam, basa atau netral. Saat ini sudah banyak alat/instrumen untuk menentukan asam basa suatu sampel, mulai dari yang sederhana seperti kertas lakmus, kertasa pH universal sampai alat digital pH meter.
Uji nyala
Beberapa senyawa logam tertentu memberikan warna yang khas pada nyala pembakar bunsen. Sebelum melakukan uji nyala ini bagian-bagaian nyala bunsen harus dipahami terlebih dahulu. Uji nyala dilakukan dengan cara mencelupkan kawat platina atau nikrom yang telah bersih (dengan dicelupkan dalam HCl) ke dalam zat yang akan diperiksa. Kemudian dibakar dalam nyala bunsen pada daerah oksidasi bawah. Warna nyala dapat diihat dengan mata langsung.
Uji pemanasan
Beberapa zat padat akan mengalami perubahan jika dipanaskan, perubahan itu antara lain perubahan warna, melumer, melepaskan uap atau gas.

Alat

1. Tabung reaksi
2. Spatula/sendok sungu kecil
3. Botol akuades
4. Pipet tetes
5. Cawan porselin
6. Kompor listrik
7. Kawat nikrom
8. Lampu spritus

Bahan

1. K3(Fe(CN)6)
2. FeCl3
3. FeSO4.7H2O
4. CuSO4.5H2O
5. KOH
6. MgSO4.7H2O
7. CaCl2.6H2O
8. Kamper
9. NaCl
10. KCl
11. BaCl2.2H2O

Cara Kerja
Gunakan padatan K3(Fe(CN)6), FeCl3, FeSO4.7H2O, CuSO4.5H2O, KOH.

1. Uji rupa. Amati rupa zat padatan, warna dan bentuk kristal.
2. Uji kelarutan. Ambil sedikit zat padat dan masukkan ke dalam tabung reaksi kemudian tambahkan sedikit akuades dan amati kelarutannya dalam air. Amati juga warna larutannya.

Gunakan padatan MgSo4.7H2O, CaCl2.6H2O, Kamper (naftalena).

1. Uji pemanasan. Ambil sedikit zat padat dan tempatkan dalam cawan porselin kemudian panaskan dengan kompor listrik. Amati perubahan yang terjadi.
2. Gunakan larutan NaCl, KCl, BaCl2.2H2O, CaCl2.6H2O
3. Uji nyala. Celupkan kawat nikrom dalam HCl kemudian panaskan pada nyala lampu spritus pada daerah oksidasi bawah. Kemudia celupkan kawat nikrom tesebut pada larutan yang akan diuji dan segera panaskan kembali pada nyala. Amati warna nyala yang terjadi.

Analisis Data
Uji Kelarutan
K3[Fe(CN)6] ↔ 3K+ + Fe(CN)63-
FeCl3 ↔ Fe3+ + 3Cl-
FeSO4 ↔ Fe2+ + SO42-
CuSO4 ↔ Cu2+ + SO43-
KOH ↔ K+ +OH-

Pembahasan
Analisis secara kualitatif merupakan teknik analisis yang dilakukan untuk mngidentifikasi komponen-komponen yang terkandung dalam suatu zat. Identifikasi dilakukan dengan dua cara yaitu reaksi kering dan rekasi basah. Reaksi kering diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Hal yang dapat diamati pada analisis cara kering antara lain: pengaruh pemanasan pada tabun pemanas atau cawan, warna nyaa api saat dibakar dengan api bunsen atau lampu spritus,perubahan warna pada mutu boraks, fosfat dan karbonat.
Rupa dari zat harus diperhatikan dengan seksama. Diamati apakah zat itu terdiri dari kristal atau semikristal atau amorf, bersifat magnetis dan apakah memiliki bau atau warna yang khas. Pada kesempatan ini uji rupa yang dilakukan hanya terhadap warnanya saja.
Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari arutan jenuhnya. Kelarutan yang bergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dala larutan itu dan komposisi pelarutnya. Bila senyawa organik memiliki polaritas rendah maka sukar larut dalam air, tetapi bila polaritasnya tinggi akan mudah larut dalam air.
Proses uji pemanasan yang baik dilakukan dengan cara mnaruh sedikit zat dalam tabung uji atau cawan yang kering sehingga tak ada serbukyang masih melekat pada dinding tabung atau cawan, dan panaskan dengan hati-hati. Naikkan suhu dengan berangsur-angsur dan diperhatikan setiap perubahan yang terjadi dengan seksama perubahan yang dimaksud adalah perubahan warna, melumer, melepaskan uap atau gas. Beberapa zat akan melumer dan meepaskan uap atau gas contohnya pada praktikum ini adalah kamper atau naftaen.
Uji nyaa dilakukan dengan cara menaruh sedikit zat diatas kaca arloji dan basahi dengan asam klorida pekat, ha ini dilakukan untuk membersihkan kawat nikrom atau untuk sterilisasi setelah itu masukkan sedikit zat pada kawat nikrom/celupkan kawat nikrom ke dalam zat lalu bakar dalam bagian dasar nyala bunsen atau lampu spritus yang harus diperhatikan adalah warna nyala saat dibakar atau pada saat berlangsungnya proses. Bagian-bagian utama dari nyala bunsen atau lampu spritus:
Zona mengoksid bawah digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun garam mikrokosmik. Zona mengoksid atas disini terdiri dari ujung tak terang dari nyala, disini terdapat sangat berlebihan oksigen dan nyala tak sepanas pada zona mengoksid bawah. Disini digunakan untuk proses oksidasi yang tidak memerlukan temperatur tinggi. Zona mereduksi atas adalah ujung kerucut biru dalam dan kaya karbon yang dapat memijar dan digunakan untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah terletak dalam pingir dalam dari kerucut biru, disini gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara, dapat digunakan untuk mereduksi boraks lelehan dan manik-manik yang serupa.

Kesimpulan
Analisa pendahuluan ini harus dilakukan sebelum melaksanakan praktikum lebih lanjut dan berguna untuk mengarahkan penganalisaan berikutnya. Sampel yang dipakai merupakan sampel padatan dan cairan atau dikenal dengan sebutan reaksi kering untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.
Uji rupa pada praktikum ini mengamati bentuk dan sifat warnanya yang khas dari suatu zat. Kristal merah: K3[Fe(CN)6], serbuk coklat: FeCl3, kristal biru: CuSO4.5H2O, kristal putih: KOH dan kristal coklat: FeSO4.7H2O.
Uji kelarutan dalam air mengamati dari sifat warnanya yang khas dari suatu zat. Larutan kuning: K3[Fe(CN)6], larutan coklat: FeCl3, larutan kuning coklat:CuSO4.5H2O, larutan biru: KOH, larutan bening: FeSO4.7H2O.
Uji pemansan mengamati dari sifat perubahan warnanya, melumernya zat dan meepaskannya uap atau gas. Magnesium sulfat dan kalsium korida tidak mulumer pada saat dipanaskan dan tambah mengering serta mengeras, melepaskan uap atau gas, berbeda dengan kamper yang melumer, dan berwarna bening serta melepaskan uap atau gas.
Uji nyala mengamati dari warna nyala suatu zat yang dibakar dalam nyala api bunsen atau lampu spritus. Orange: NaCl dan BaCl2, biru: KCl, biru keunguan: CaCl2.

Daftar Pustaka
Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Diterjemahkan oleh L. Setiono dan A Handayana Pudjaatmaka, Edisi 5 bagian 1 dan 2, Jakarta: Kalman Media Pustaka.
Chang, Raymon, 2002, Chemistry, Edisi 7, New York, Mc Graw Hill.

Posted by CLAS ID