Praktikum Elektrokimia || Titrasi Besi dengan Dikromat dengan Potensiometri ||

Tujuan

1. Dapat melakukan titrasi potensiometri.
2. Dapat mengetahui kadar vitamin C dalam sampel.

Dasar Teori
Dalam reaksi oksidasi reduksi terjadi perubahan vaensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Untuk reaksi netralisasi, asam didefinisikan sebagai proton donor dan basa sebagai proton aseptor sehingga pada reaksi keduanya telah terjadi tranfer proton dari pasangan konjugasi asam kepada pasangan konjugasi basa. Peristiwa semacam ini juga terjadi pada reaksi oksidasi reduksi, dimana terlibat dua pasang reaksi paruh yaitu pasangan oksidasi dan reduksi. Berbeda dengan reaksi netralisasi disini terjadi tranfer eektron dari pasangan reduksi kepasangan pengoksidasi. Kedua reaksi paruh dari suatu reaksi oksidasi umumnya dapat ditulis sebagai berikut:

Red ↔ Oks + ne

Dimana red menunjukkan bentuk tereduksi yang disebut juga reduktan atau zat pereduksi, oks adalah bentuk teroksidasi yang disebut juga oksidasi atau pengoksidasi, n adalah jumlah elektron yang ditranfer dan e adalah elektron. Kita tidak mungkin menunjukkan adanya suatu reaksi paruh redoks (oksidasi-reduksi). Untuk itu diperlukan dua reaksi paruh, satu yang memberikan elektron dan yang ain yang mempergunakannya. Pada persamaan diatas terlihat bahwa oksidasi adalah suatu proses dimana zat kehilangan elektron dan reduksi adalah proses dimana suatu zat memperoleh elektron. Contoh reaksi paruh sederhana adalah sebagai berikut:
 Fe2+     ↔     Fe3+      +       e
 H2         ↔     2H+       +     2e
Sedangkan reaksi paruh yang agak komplek yaitu dalah reaksi tersebut bentuk tereduksinya mempunyai bentuk kombinasi yang berbeda dengan bentuk teroksidasi, contohnya oksidator MnO4 yang direduksi menjadi Mn2+ dan Cr2O72- yang direduksi menjadi Cr3+. Tadi telah disebutkan bahwa oksidasi adalah suatu proses pelepasan/kehilangan elektron dan reduksi adaah suatu proses memperoleh elektron dari suatu atom kumpulan atom-atom, sehingga reaksi redoks adaah merupakan proses tranfer elektron. Dalam teori ilmu listrik dikatakan bahwa arus listrik tranfer elektron maka kita juga dapat membuktikan bahwa dalam reaksi reduksi oksidasi tersebut terjadi arus listrik.

Metode potensiometri didasarkan atas pengukuran seisih atau beda potensial antara dua buah eektroda yang tercelup dalam larutan. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambar grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan. Mempunyai kenaikan yang tajam disekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995).

Salah satu aplikasi metode potensiometri adalah titrasi potensiometri dimana larutan sampel dititrasi dengan larutan baku penitrasi ke dalam larutan sampel dicelupkan elektroda indikator dan pembanding. Selisih potensial antara kedua elektroda diamati selama titrasi. Kurva titrasi dihasilkan dengan jalan mengalurkan harga potensial/ pH terhadap volume.

Titik akhir dalam potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan voume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titrasi. Dalam titrasi secara manual potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan dan hasil pengamatan digambarkan pada sutu kertas grafik terhadap volume titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan namun jika tersangkut elektroda geas maka akan digunakan pH meter khusus. pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini digunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994).

Persamaan Nerst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan ners dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran potensial reversibel suatu eektroda maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rivai, 1995).

Alat

1. Beker gelas
2. Erlenmeyer
3. Pipet volume
4. Pro pipet
5. Labu takar
6. Pipet tetes
7. Buret
8. pH meter/potensiometer
9. Pengaduk magnetik
10. Batang magnetik
11. Elektroda
12. Klem
13. Statif

Bahan

1. Larutan I2 0,01 N
2. Sampel vitamin C
3. Indikator amilum
4. Akuades

Cara Kerja
Siapkan larutan standar kalium dikromat (garam murni) sebanyak 1,25 g. Larutkan garam itu ke dalam air pindahkan larutan ke dalam labu volumetrik 250 mL. Isilah sebatangburet dengan larutan ini. Timbang dengan tepat suatu sampel 1,3 – 1,5 gram besi (II) amonium sulfat murni. Larutkan garam ini dalam kira-kira 100 mL air suling dan tambahkan kira-kira 10 mL asam sulfat pekat.
Celupkan  elektroda pletinum dan kalomel jenuh ke dalam larutan dan gunakan pengaduk magnet. Jika menggunakan pH meter pasang instrumen itu untuk mengukur potensia bukan pH. Tambahkan sekitar 5 mL arutan dikromat dari dalam buret dan kemudian ukur potensialnya. Teruskan titrasi dengan cara biasa dengan merekam potensial dan volume larutan dikromat sampai telah ditambahkan titran kira-kira 10 mL berlebih. Buatlah alur data sebagai berikut:

1. Potensial lawan mL titran.
2. ∆E/∆V lawan mL titran
3. ∆2E/∆V2 lawan mL titran.

Tentukan volume dikromat yang digunakan dan volume dari bobot besi (II) amonium sulfat, hitunglah normalitas larutan dikromat.

Pembahasan
Vitamin C mempunyai peran penting terhadap tubuh manusia bila tubuh manusia kekurangan vitamin C maka akan timbul gejala penyakit seperti sariawan, nyeri otot, berat badan berkurang, lesu, dsb. Di dalam tubuh vitamin C menjalankan fungsinya seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitin, terlibat daam metabolisme kolesterol, menjadi asam empedu, dan berperan penting dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. Vitamin C juga termasuk antioksidan dalam tubuh. Pada dasarnya vitamin C didalam tubuh mampu berfungsi melindungi beberapa sel/molekul dalam tubuh seperti protein, lemak, karbohidrat dan asam nukleat selain itu vitamin C dapat menjaga kehamilan, mencegah dari diabetes. Pada praktikum kali ini analisis kandungan vitamin C dilakukan dengan titrasi potensiometri dan sebagai pembanding dilaksanakannya dengan titrasi asam dan basa.

Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap voume pentitter yang ditambahkan mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Elektroda indikator adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan. Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama pengukuran tetap konstan. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator.

Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi. Iodometri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumah I2 yang bereaksi dengan sampe atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodida. Iodometri merupakan titrasi langsung terhadap zat-zat yang potensial oksidanya lebih rendah dari sistem iodium-iodida sehingga zat tersebut yaitu vitamin C akan teroksidasi oleh iodium. Hal ini juga berdasarkan bahwa sifat vitamin C dapat bereaksi dengan iodin. Penentuan ini dilakukan dengan menggunakan larutan I2 0,01 N sebagai titran. Vitamin C dalam contoh bersifat reduktor kuat dan akan dioksidasi oleh I2 dalam suasan asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodida. Hal ini ditunjukkan dengan adanya beda potensil yang terjadi pada alat pengukur beda potensial. Sampel yang dipergunakan saat praktikum adalah redoxson dan kadar vitamin C yang diperoleh dari hasil analisis adalah 42,516 %. Titrasi potensiomtri yang digunakan untuk menentukan konsentrasi asam klorida yang dilakukan dengan pengukuran potensial pada setiap penambahan basa dengan volume tertentu. Penambahan basa (larutan I2) ini menyebabkan potensial larutan semakin meningkat. Maka volume penambahan 0,2 mL diatur sehingga yang terukur konstan. Pada titik-titik penambahan tertentu peningkatan pH mengalami lonjakan yang cukup besar. Lonjakan ini merupakan titik pH dimana larutan mencapai kesetaraan yaitu sebagai titik kesetaraan pH arutan. Reaksinya adalah sebagai berikut:

Penentuan vitamin C dengan iodimetri diakukan dengan menggunakan larutan kanji sebagai indikator seperti yang sudah diketahui bahwa prinsip dari titrasi iodometri adalah reduksi analit oleh I2 menjadi I-. iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup  kuat yang dapat dititrasi. Sehingga penerapannya tidak terlalu luas.

Indikator kanji yang digunakan merupakan indikator yang sangat lazim digunakan namun indikator kanji yang digunakan harus selalu daam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Penentuan titik akhir titrasi dapat terjadi karena terbentuk komplek amium-I2 yang berwarna biru tua. Hal ini disebabkan karena dalam larutan pati terdapat unit-unit gukosa membentuk rantai helik karena adanya ikatan konfigurasi pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini menyebabkan pati dapat membentuk kompk dengan molekul iodium yang dapat masuk ke dalam spiralnya sehingga menyebabkan warna biru pada kompleks tersebut. Volume titik akhir titrasi yaitu 19 mL sehingga diperoleh kadar vitamin C dengan titrasi menggunakan indikator adalah sebesar 188,6%.

Kesimpulan
Titrasi potensiometri adalah titrasi dengan bantuan elektroda indikator yang pada praktikum kali ini menggunakan pH meter yang diuba setingannya menjadi potensiometri. Sehingga dapat diketahui kadar vitamin C dalam sampel adalah 42,516%.

Daftar Pustaka
Ahmad, 1993, Petunjuk Dasar-dasar Praktikum Kimia, Bandung, Depdikbud.
Underwood, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 6, Erlangga, Jakarta.
Rivai, 1994, Asa Pemeriksaan Kimia, UI Pres, Jakarta.

Posted by CLAS ID