Praktikum Spektroskopi 2 || Penentuan Kandungan Tembaga (Cu) pada Abu Vulkanik dengan Spektrofotometer Serapan Atom ||

Tujuan
Mempelajari preparasi sampe abu vulkanik dan kandungan mineralnya dianalisis dengan SSA.

Dasar Teori
Beberapa tahun terakhir ini penentuan logam berat dalam suatu cuplikan abu vulkanik mendapat perhatian yang lebih dibidang pengawasan lingkungan. Semenjak keberadaan logam berat kebanyakan dalam jumlah konsentrasi yang sangat rendah, maka teknik yang sangat snsitif menjadi sangat diperlukan. Semakin meningkatnya penggunaan spektrofotometer serapan atom (SSA) sebagai alat untuk analisis, tuntutan akan teknik penanganan beberapa matriks cuplikan yang lebih luas menjadi makin meningkat, walaupun teknik SSA sangat bagus digunakan dalam analisis abu vulkanik secara langsung, tetapi SSA ini mempunyai keterbatasan yang disebabkan adanya matriks pengganggu atau terlalu rendahnya konsentrasi unsur/senyawa itu sendiri. Contohnya logam Pb yang mempunyai batas deteksi untuk analisis SSA hanya 500 ppb (0,500 ppm). Jika kandungan Pb yang akan dianalisis tersebut kurang dari atau sama dengan 0,500 ppm maka logam Pb tersebut tidak dapat terbaca dengan baik dalam SSA.

Logam berat sperti Cu, Cd, dan Pb merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena unsur ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Logam ini memiliki tendensi untuk bioakumulasi. Keracunan yang disebabkan oeh kadmium dapat bersifat akut dan keracunan kronis.  Logam Cd merupakan logam asing dalam tubuh dan tidak dibutuhkan dalam proses metabolisme. Logam ini teradsorbsi oleh tubuh manusia yang akan menggumpal di dalam ginjal, hati dan sebagian dibuang keluar melalui saluran pencernaan. Keracunan Cd dapat mempengaruhi otot poos pembuluh darah. Akibatnya tekanan darah menjadi tinggi yang kemudian bisa menyebabkan terjadinya gagal jantung dan kerusakan ginjal.

Alat

1. Kaca arloji
2. Gelas piala
3. Pemanas listrik
4. Labu ukur
5. Botol pereaksi polietilen
6. Pipet ukur
7. Pengaduk kaca
8. Corong
9. Botol kaca
10. Ayakan
11. Timbangan analitik
12. Alat SSA Perkin Elmer 5100 PC
13. Erlenmeyer

Bahan

1. HNO3 pekat
2. HCl pekat
3. Akuades
4. CuSO4.5H2O
5. Kertas saring
6. Sampel abu vulkanik

Cara Kerja
Pembuatan Larutan Standar Cu 1000 ppm

1. Sebanyak 3,862 gram CuSO4.5H2O dimasukkan ke dalam gelas piala 100 mL dan diarutkan dengan 1 mL HNO3 pekat.
2. Larutan dipanaskan agar CuSO4.5H2O terarut sempurna kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas.
3. Larutan dihomogenkan, dimasukkan dalam botol pereaksi polietilen dan diberi label.

Pembuatan Larutan Standar Cu 0, 2, 4, 6, dan 8 ppm

1. Sebanyak 0; 0,2; 0,4; 0,6 dan 0,8 mL larutan standar Cu 1000 ppm, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan akuades hingga tanda batas kemudian digojog.
2. Larutan diukur absorbansinya dengan SSA pada panjang gelombang 324,8 nm kemudian dibuat kurva standar konsentrasi versus absorbansi dan diperoleh persamaan regresi liniarnya.

Preparasi Sampel

1. Sebanyak 5 gram sampel yang telah diayak kemudian didestruksi dengan 15 mL HCl pekat dan ditambahkan 5 mL HNO3 pekat dan diaduk.
2. Larutan dipanaskan selama 5 menit hingga agak kering, kemudian disaring dengan kertas saring biasa. Sebanyak 1 mL filtrat kemudian ditepatkan dengan akuades hingga 100 mL.
3. Larutan sampel diukur absorbansinya dengan SSA pada panjang gelombang 324, 8 nm untuk Cu; 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 untuk Pb, kemudian ditentukan kadar logam pada sampel.

Pembahasan
Abu vulkanik adalah bahan material vulkanik jatuhan yang disemburkan ke udara saat terjadi suatu letusan dan dapat jatuh pada jarak mencapai ratusan bahkan ribuan kilometer dari kawah karena pengaruh hembusan angin. Abu vulkanik yang dipakai pada percobaan kali ini adalah abu dari letusan gunung Merapi. Kandungan logam berat yang bisanya terdapat pada abu vulkanik adalah adanya unsur Fe, Al, Mg, Si, Pb, Cd, dan Cu. Oleh karena itu penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode analisis spektrofotometer serapan atom untuk penentuan kandungan dan kadar Cu pada sampel abu vulkanik. Metode spektrofotometer serapan atom digunakan karena alat ini mampu mengukur kadar logam dalam jumlah kecil dan spesifik untuk setiap unsur tanpa diperlukan pemisahan.

Logam Cu berpotensi toksik terhadap tanaman dan berbahaya bagi manusia karena bersifat karsinogenik. Logam tembaga merupakan bahan pencemar tanah. Walaupun tanah telah terkontaminasi bahan pencemar dalam jumlah yang cukup besar tetapi kemungkinan masalah yang timbul berasal dari beberapa unsur saja. Unsur yang bersifat meracuni tanaman atau menurunkan produksi jika konsentrasinya tinggi yakni termasuk tembaga (Cu). Namun dalam konsentrasi yang rendah beberapa unsur mikro tersebut bermanfaat untuk tanaman ataupun ternak.

Metode SSA berprinsip pada absorbansi cahaya oleh atom. Atom-atom mnyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometrik, berikut skema alat SSA:

Preparasi sampel dilakukan untuk memperoleh kadar Cu total yang ada dalam sampel abu vulkanik dengan proses pemanasan sampel dengan asam kuat atau disebut destruksi. Asam kuat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah 15 mL HCl pekat dan 5 mL HNO3 pekat. Metode destruksi dilakukan untuk merubah sampel menjadi bahan yang dapat diukur.

Setelah sampel didestruksi kemudian dianalisis dengan SSA. Dari hasil analisis menggunakan SSA didapatkan hasil konsentrasi sampel yang ditambahkan dengan Cu (sampel buatan) sebesar 70,1754 ppm sedangkan sampel murni dari abu vulkanik sebesar 28,7719 ppm. Kedua sampel diperlakukan dengan cara yang sama dan dengan larutan standar seri Cu 100 ppm dengan konsentrasi 0, 2, 4, 6 dan 8 ppm.

Kesimpulan
Preparasi sampel abu vukanik dilakukan dengan cara destruksi dalam suasana asam dengan menggunakan larutan HNO3 pekat dan HCl pekat. Metode denstruksi bertujuan untuk merubah sampe menjadi bahan yang dapat diukur sehingga kadar Cu dapat diketahui dengan dianalisis menggunakan spektrofotometer serapan atom.
Kandungan Cu yang berada pada abu vulkanik sebesar 28,7719 ppm.

Daftar Pustaka
Darmono, 1995, Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup, Universitas Indonesia, Jakarta.
Darmono, 2001, Lingkungan Hidup dan Pencemaran, Universitas Indonesia, Jakarta.
Palar, 1994, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, Rineka Cipta, Jakarta.
Ratdomopurbo, 2007, Prekursor Erupsi Gunung Merapi, BPPTK BG, Yogyakarta.
Khopkar, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, Terjemahan Saptorahadjo, UI Pres, Jakarta.
Widowati, 2008, Efek Toksik Logam, Andi Offset, Yogyakarta.

Posted by CLAS ID