Praktikum Spektroskopi 1 || Analisis Senyawa KMnO4 Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis Single Beam ||

Tujuan:

1. Mempelajari penggunaan alat spektrofotometer UV-Vis single beam.
2. Menentukan panjang gelombang metilen bue dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis single beam.
3. Menentukan kadar metien blue dalam suatu sampel dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis single beam.

Dasar Teori:
Kalium permanganat (KMnO4) merupakan salah satu senyawa yang bersifat oksidator sehingga dapat digunakan sebagai desinfektan maupun sintesis kimia organik. KMnO4 yang berwarna violet dapat dianalisis dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang di daerah visibel/tampak.
Bentuk spektra panjang gelombang larutan KMnO4 yang diukur pada daerah tampak (380-640 nm) dapat disajikan melalui gambar berikut:

Alat:
Labu ukur
Tabung reaksi
Gelas beker
Pipet tetes
Pipet ukur
Tisu
Kuvet
Spektrofotometer UV-Vis single beam

Bahan:
Larutan induk KMnO4 0,1 M
Akuades
Larutan sampel yang mengandung KMnO4

Cara Kerja:
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat larutan 0,001 M larutan KMnO4 dari larutan induk.
Diukur panjang gelombang larutan 0,001 M KMnO4 dengan tahapan:

1. Masukkan akudes ke dalam kuvet diukur serapannya pada panjang gelombang 380 nm.
2. Diukur serapan larutan 0,001 M KMnO4 pada panjang gelombang 380 nm.
3. Lanjutkan pengukuran larutan 0,001 M KMnO4 sampai dengan panjang gelombang 700 nm untuk kenaikan setiap 10 nm. (sebelum mengukur serapan larutan KMnO4 terlebih dahulu diukur serapan dari akuades).
4. Buat grafik hubungan antara serapan (A) vs panjang geombang dan tentukan panjang gelombang maksimumnya.

Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dibuat larutan seri KMnO4 dengan konsentrasi 0,00025 M; 0,0005 M; 0,001 M; 0,0015 M dan 0,002 M.
Diukur serapan masing-masing konsentrasi pada panjang gelombang maks yang diperoleh.
Dubuat grafik regresi serapan (A) vs konsentrasi (C).
Tentukan persamaan regresi inear dan koefisien regresinya.

Penentuan Konsentrasi Sampel
Diukur serapan larutan sampel yang diduga mengandung KMnO4.
Apabila serapan dari larutan sampel masih berada di luar range serapan larutan standar, maka larutan diencerkan hingga serapannya masuk di dalam range.
Tentukan konsentrasi KMnO4 yang terdapat di dalam sampel.

Pembahasan:
Spektrofotometri adaah aat yang terdiri dari dua komponen yaitu spektrofotometer yang berfungsi menghasilkan spektra denganpanajng gelombang tertentu dan fotometer yang berfungi mengukur intensitas cahaya yang ditransmisi, direfleksi dan ditransmisi. Spektrofotometer UV-Vis adalah aat instrumen analisis yang bekerja berdasarkan prinsip kolorimeteri yaitu metode yang menyatakan bahwa tua mudanya warna yang timbul pada larutan contoh tergantung pada kepekatan konsentrasi suatu unsur. Metode analisisi ini didasarkan pada pengukuran energi cahaya yang tampak (visible) atau cahaya ultraviolet (UV) oleh suatu senyawa sebagai panjang gelombang.

Perbedaan kedua jenis spektrofotometer single beam dan double beam hanya pada pemberian cahaya, dimana pada single beam cahaya hanya meewati satu arah sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukkan. Sedaangkan spektrofotometer double beam nilai blanko dapat langsung diukur dengan larutan yang diinginkan daam satu kali proses yang sama. Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi dua, dimana salah satu meewati blanko dan yang lainnya melewati larutan.

Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert Beer adalah bilacahaya monokromatik meaui suatu media, maka sebagaian cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi dipancarkan. Radiasi yang diserapa sebanding dengan konsentrasi yang berarti semakin besar konsentrasi maka absorbansi akan  semakin besar.

Pada percobaan kai ini, analisisi dilakukan dengan anaisisi spektrofotoemeter UV-Vis dengan single beam dengan tujuan untuk menetukan panjang geombang maksimum, membuat kurva standar kalibrasi dan menentukan konsentrasi cuplikan yang tidak diketahui. Pertama praktikan membuat larutan baku dngan berbagai konsentrasi dimana larutan baku yang dibuat adaah KMnO4 yang menggunakan pelarut akuades. Pearut akuaes yang digunakan karena dapat melarutkan KMnO4 dengan baik, selain itu akuades juga bersifat transparan terhadap radiasi pada panjang gelombang yang digunakan. Larutan baku dibuat dengan pengenceran bertingkat yang dimulai dengan konsentrasi 0,1 M lalu diencerkan kembali menjadi 0,00025 M; 0,0005 M; 0,001 M; 0,0015 M dan 0,002 M. penegenceran diakukan agar larutan menjadi semakin transparan terhadap radiasi dari panjang gelombang yang teah ditentukan. Sedangkan blanko yang digunakan adalah akuades, akuades tersebut dimasukkn ke daam kuvet yang berfungsi untuk mengkalibrasi aat spektroskopi UV-Vis. Penentuan panjang gelombang maksimal dengan memasukkan KMnO4 dengan konsentrasi 0,002 M ke daam kuvet dan didapatkan bahwa panjang geombang maksimal adalah 527 nm. Penggunaan larutan KMnO4 dengan konsentrasi 0,002 M untuk mencapai absorbansi maksimum. Digunakan panjang geombang maksimum dalam pengukuran dikarenakan pada panjang gelombang maksimum maka kepekaannya juga akan maksimal. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal akan diperoleh bentuk kurva absorbansi yang datar dimana pada posisi tersebut hukum Lambert Beer terpenuhi. Langkah seanjutnya yaitu melakukan pengukuran kembali terhadap larutan KMnO4 dengan konsentrasi 0,00025 M; 0,0005 M; 0,001 M; 0,00015 M dan 0,002 M. dan dihasikan absorbansi masing-masing sebesar 0,583; 1,223; 2,477; 3,139; dan 3,306. Dari hasi menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi suatu pearut yang diukur maka akan semakin banyak cahaya radiasi yang diserap sehingga mengakibatkan absorbansinya juga akan semakin besar. Kemudian suatu larutan yang diduga mengandung KMnO4 namun belum diketahui konsentrasinya diukur dengan spektroskopi UV-Vis single beam dan diperoleh konsentrasi sampel tersebut 0,0011 ppm dengan absorbansi 2,235.
Syarat dari gugus kromofor:
Memiiki pasangan elektron bebas.
Ikatan rangkap Mn dengan O jika pada KMnO4.
Memiliki orbital D.

Kesimpulan:
Panjang gelombang maksima pada larutan KMnO4 dengan alat instrumen spektrofotometer UV-Vis single beam adalah 527 nm. Konsentrasi sampel berdasarkan penganalisisan dengan spektrofotometer UV-Vis single beam adaah 0,0011 ppm.

Daftar Pustaka:
Khopkar, 2008, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, UI-Pres.
Underwood, 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta, Erlangga.

Posted by CLAS ID