Praktikum Spektroskopi 1 || Penentuan Kandungan Besi dalam Bentuk Fe3+ pada Sampel Air dengan Spektrofotometer UV-Vis ||

Tujuan:
Mempelajari penggunaan aat spektrofotometer UV-Vis double beam.
Menentukan konsentrasi Fe3+ daam suatu sampel air dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis double beam.

Dasar Teori:
Dalam air besi berbentuk ferobikarbonat (Fe(HCO3)2), ferohidroksida (Fe(OH)2), ferosufat (FeSO4) dan besi organik komplek. Air tanah mengandung besi terarut berbentuk ferro (Fe2+). Jika air tanah dipompakan keuar dan kontak dengan udara (oksigen) maka besi (Fe2+) akan teroksidasi menjadi ferihidroksida (Fe(OH)3).

Penentuan untuk analisis Fe3+ dapat dilakukan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis dengan cara dibuat dalam bentuk senyawa kompleks. Pengompleks yang lazim digunakan untuk ion Fe3+ adalah KCNS. Apabila Fe3+ dan KCNS dicampurkan maka akan membentuk warna merah dari senyawa kompleks dan dapat dianalisis pada daerah tampak.

Alat:
Spektrofotometer UV-Vis double beam
Kuvet
Gelas ukur
Pipet tetes
Pipet ukur
Propipet
Tissu
Gelas beker

Bahan:
Larutan induk Fe3+ 1000 ppm
Akuades
HNO3 1 M
Larutan KCNS 10 ppm

Cara Kerja:
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Dibuat arutan dengan komposisi 5 mL larutan Fe3+, 2 mL larutan HNO3 dan 2 mL larutan KCNS 10 ppm encerkan hingga 10 mL.
Diukur panjang gelombang larutan tersebut pada panjang gelombang antara 400-700 nm.

Pembuatan Kurva Kalibrasi
Dibuat larutan seri dengan komposisi sebagai berikut:

1. 0 mL Fe3+ 1000 ppm + 1 mL HNO3 1 M + 2 mL KCNS 10 ppm + 7 mL akuades
2. 1 mL Fe3+ 1000 ppm + 1 mL HNO3 1 M + 2 mL KCNS 10 ppm + 6 mL akuades
3. 2 mL Fe3+ 1000 ppm + 1 mL HNO3 1 M + 2 mL KCNS 10 ppm + 5 mL akuades
4. 3 mL Fe3+ 1000 ppm + 1 mL HNO3 1 M + 2 mL KCNS 10 ppm + 4 mL akuades
5. 4 mL Fe3+ 1000 ppm + 1 mL HNO3 1 M + 2 mL KCNS 10 ppm + 3 mL akuades
6. 5 mL Fe3+ 1000 ppm +  1mL HNO3 1 M + 2 mL KCNS 10 ppm + 2 mL akuades

Diukur serapan masing-masing konsentrasi pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh.
Dibuat grafik regresi serapan (A) vs konsentrasi (C).
Tentukan persamaan regresi inear dan koefisien regresinya.

Penentuan Kadar Fe Pada Sampel Air
Ambil sebanyak 5 mL sampel air, tambahkan dengan 1 mL larutan HNO3, 2 mL arutan KCNS masukkan ke daam labu ukur 10 mL.
Tambahkan akuades hingga tanda batas.
Ukur absorbansinya dan tentukan konsentrasi Fe3+ dalam sampel.

Pembahasan:
Pada percobaan ini diakukan analisis penentuan kadar Fe3+ dalam suatu sampel secara spektrofotometri dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Pada percobaan pertama terebih dahulu dibuat arutan Fe3+ dengan konsentrasi 0 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm, dan 500 ppm dari larutan induk Fe3+ 1000 ppm. Kemudian diukur absorbansi larutan Fe3+ dengan konsentrasi 500 ppm sebagai larutan standar untuk menentukan panjang gelombang maksimumnya. Seteah itu dianjutkan denganmengukur absorbansi 0 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, dan 400 ppm dengan panjang geombang maksimumnya yaitu sebesar 457 nm. Dan didapat hasil absorbansinya berturut-turut adalah -0,001; 0,055; 0,279; 0,344; 0,438. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa semakin besar konsentrasi larutan standar maka semakin besar pula absorbansinya. Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi pada sampel air kran aboratorium denganpanjang gelomabang 457 nm dan didapat nilai absorbansinya 0,06. Semakin pekat warna suatu larutan maka semakin banyak gelomabng yang diserap larutan tersebut.

Sebelumnya pada arutan standar diukur absorbansinya pada panjang gelombang 400 – 500 nm karena Fe3+ merupakan senyawa berwarna yang mampumenyerap radiasi dari gelombang elektromagnetik pada daerah visibel.

Dalam percobaan ini terdapat beberapa reagen yang digunakan yaitu larutan ion Fe3+, larutan ini merupakan larutan yang akan direaksikan dengan KCNS dan HNO3. KCNS dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk senyawa komplek berwarna merah yang stabil dalam larutan, dengan reaksi:

HNO3 berfungsi sebagai katalis yang memperancar reaksi juga sebagai asam kuat yang akan menjaga arutan berada pada pH optima karena jika pH terlau besar akan terjadi endapat garam besi.
Prinsip percobaan penentuan kadar Fe3+ secara spektrofotometri yaitu mengukur transmitansi atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi sehingga akan didapatkan konsentrasi Fe3+ yang terkandung dalam sampel.

Berdasarkan berkas sinar diatas maka spektrofotometer dibedakan menjadi 2 yaitu:

1. Spektrofotometer single beam merupakan instrumen yang digunakan untuk uji kuantitatif dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Panjang gelombang paling rendah adaah 190- 210 nm dan paling tinggi adalah 800 – 1000 nm.
2. Spektrofotometer double beam dapat mengukur dua arutan yaitu larutan contoh dan arutan blanko. Spektrofotometer doube beam niai blanko dapat langsung diukur dengan larutan yang  diukur daam satu kali.

Analisis ini diterapkan untuk analisis air kran. Karena air merupakan salah satu kebutuhan yang sangat penting bagi makhuk hidup. Kandungan dalam air sangat memepngaruhi kesehatan makhuk hidup yang menggunakannya. Besi terkomplekkan pada pH 3,5 yang direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari grama-garam besi. Besi merupakan salah satu minera yang paling penting dan dibutuhkan manusia. Besi yang dikonsumsi manusi tentunya bukan besi dalam bentuk padatan ogam akan tetapi dalam bentuk ion. Pada umumnya kadar besi dalam makanan sekitar 0,1 -3,3 mg per 100 gramnya.

Dari data hasil absorbansi dengan spektrofotometr dibuat grafik konsentrasi vs absorbansi dan didapat persamaan grafik y = 0,001x + 0,0437 kemudian dapat ditentukan konsentrasi sampel dengan memasukkan absorbansi sampel pada persamaan garis. Sehingga didapat konsentrasi sampel sebesar 25,3 ppm.
Pengukuran absorbansi campuran larutan dilaksanakan pada hari jum’at dengan hasil absorbansi yang sama dengan pengukuran absorbansi campuran arutan pada hari senin. Ini dapat terjadi karena campuran larutan stabil. Kestabilan larutan terjaga karena berbagai hal, muai suhu yang lebih dingin, kelembaban ruangan, dll.

Kesimpulan:
Alat spektrofotometer UV-Vis double beam dapat digunakan untuk menganalisis Fe3+ dengan panjang geombang maksimum 457 nm sehingga dari data grafik didapat persamaan y = 0,001x + 0,0437. Dan dapat ditentukan konsentrasi sampel air kran laboratorium sebesar 25,3 ppm.

Daftar Pustaka:
Underwood, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta, Airlangga.
Khopkar, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta, UI Pres.

Posted by CLAS ID